ГОСТ 3877-88 (СТ СЭВ 2874-81) Нефтепродукты. Метод определения серы сжиганием в калориметрической бомбе

УДК 665.6.001.4 : 006.354                                                        Группа Б09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массо­вой доли серы (не менее 0,1%) в нефтепродуктах, включая сма­зочные масла с пірисадками, пластичные смазки, присадки.

Настоящий стандарт не распространяется на нефтепродукты, которые при сжигании образуют серосодержащие, нерастворимые в воде осадки, и на отработанные масла.

Сущность метода заключается в сжигании продукта в калори­метрической бомбе в среде кислорода под давлением с после­дующим определением серы гравиметрически в виде сульфата бария.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

2.1.  Установка для определения серы (приложение).

Бомба калориметрическая вместимостью 250-500 см³, рассчи­танная на давление 10,0 МПа. Внутренняя поверхность бомбы должна быть изготовлена из нержавеющего материала. Допуска­ется применять бомбы другого типа.

Эксикатор 2-190, 250 по ГОСТ 25336-82.

Тигель высокий 3, 4 по ГОСТ 9147-80, тигель В-10 по ГОСТ 19908-80 или тигель кварцевый (высота 20 мм, верхний диаметр 20 мм, нижний- 10 мм).

Муфель электрический, обеспечивающий нагревание до (800±20)°С.

Милливольтметр класса 1,5, обеспечивающий проведение из­мерений в диапазоне 0-1600°С, с термоэлектрическим преобразо­вателем типа ТХА.

Щипцы для тиглей длиной приблизительно 350 мм.

Баня водяная.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Стаканы вместимостью 250, 400, 600 см³ по ГОСТ 25336-82.

Воронки В-56-80, В-75-110 по ГОСТ 25336-82.

Промывалка вместимостью 500-1000 см³ с резиновой грушей.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛА-200 или BЛP-200 или другие с погрешностью взвешивания не ниже чем для указанных марок.

Цилиндр 1-25 или 3-25 по ГОСТ 1770-74.

Термостат или сушильный шкаф, обеспечивающий температу­ру нагрева 100°С.

Секундомер по ГОСТ 5072-79 или аналогичный с погреш­ностью измерения 0,02 с.

Проволока запальная железная, никелиновая, медная или пла­тиновая диаметром не более 0,5 мм; проволоку разрезают на рав­ные отрезки длиной 60-120 мм (в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала).

Баллон с кислородом чистотой не менее 98%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 3%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,02%-ный раствор.

Фильтры обеззоленные плотные («синяя лента») диаметром 70-90 мм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а., 5%-ный раствор.

Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78, используе­мое как разбавитель.

Нефрасы С2-80/120 и СЗ-80/120 по ГОСТ 443-76 или дру­гой с содержанием серы не более 0,02.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Эфир петролейный.

Раствор насыщенный бромной воды: 3 г брома растворяют в 100 г воды.

Допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.