ГОСТ 1429.12-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения свинца. С Изменениями № 1 (ИУС № 5-1983), № 2 (ИУС № 11-1987)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания свинца

Tin-lead solders.
Method for the determination of lead content

ГОСТ 1429.12-77*

Постановлением Государствен него комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен 

  с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83. № 328 срок действия продлен

 до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения содержания свинца в оловянно-свинцовых припоях (при содержании свинца от 0,005 до 0,07%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов, выделении мешающих примесей цементацией на металлическом железе и полярографировании свинца в солянокислой среде.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф с наложением постоянного напряжения. Электроды: катод ртутный, капельный; анод - насыщенный каломельный (НКЭ).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, Зн. раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см3 бромистоводородной кислоты добавляют 10 см3 брома. Смесь хранят в закрытой стеклянной посуде.

Порошок железный по ГОСТ 9849-74 марок ПЖОМ, ПЖ1М, ПЖ2М.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, 0,25%-ный свежеприготовленный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Свинец по ГОСТ 3778-77 (СТ СЭВ 142-75), не ниже марки СО.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 0,5 г свинца помещают в низкий стакан вместимостью 250 см³, растворяют в 20 см³ азотной кислоты; разбавленной 1:2, при слабом нагревании. После растворения содержимое стакана выпаривают до объема 5 см³, охлаждают, добавляют 10 см³ концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см³ соляной кислоты повторяют еще два раза. Сухой остаток охлаждают, добавляют 2 г хлористого натрия и растворяют при слабом нагревании в 50 см³ 3 н. раствора соляной кислоты. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают 1 см³ раствора содержит 0,0005 г свинца.