ГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания мышьяка. С Изменениями № 1 (ИУС № V-83), № 2 (ИУС № ХI-87)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания мышьяка

ГОСТ 1429.10-77

Соответствует официальному тексту

Tin-lead solders.
Method for the determination of arsenic content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР cv И апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 19S2 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 328 срок действия продлен до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания мышьяка в оловянно-свинцовых припоях (при содержании мышьяка от 0,002 до 0,05%).

Метод основан на растворении навески припоя в серной кисло­те, отделении свинца в виде сульфата и определении мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 6 и 1 н. растворы и разбав­ленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 3 : 1.

Соляная кислота, применяемая для экстракции, должна быть очищена от мышьяка. Для этого в 500 см³ концентрированной со­ляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия, переносят раст­вор в делительную воронку, прибавляют 25 см³ четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают раствору отсто­яться, сливают органический слой, добавляют 25 см³ четыреххло­ристого углерода и повторяют экстракцию. Очистку кислоты про­водят в день применения.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1%-ный ра­створ.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74, 0,15%-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 1%-ный раствор в 6 н. растворе серной кислоты.

Гидразин — молибдатный раствор; готовят следующим обра­зом: к 50 см³ 1%-ного раствора молибденовокислого аммония в 6 н. растворе серной кислоты прибавляют 5 см³ 0,15%-ного раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до объема 100 см\ Раствор готовят в день применения.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10%-ньш раствор; перед употреблением фильтруют.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А (основной), готовят следующим образом: 0,0266 мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют в 2 см³ 10%-ного раствора гидроокиси натрия, приливают 20 см³ воды, 3 см³ 1 н. раствора серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, обмывая стакан во­дой, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка. Раствор Б готовят в день применения.