ГОСТ 1429.8-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания цинка. С Изменениями № 1 (ИУС № V-83), № 2 (ИУС № ХI-87)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания цинка

ГОСТ 1429.8-77

Соответствует официальному тексту

Tin-lead solders.
Method for the determination of zinc content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83

№ 327 срок действия продлен до 01.01.88

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания цинка в оловянно-свинцовых при­поях (при содержании цинка от 0,0005 до 0,002%).

Метод основан на извлечении из раствора роданидного комп­лекса цинка изоамиловым спиртом, переведении цинка в водную фазу и фотоколориметрировании окрашенного комплекса цинка с дитизоном после извлечения его в слой четыреххлористого угле­рода. Олово и сурьму предварительно отделяют.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 1429.0—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Бромкислотная смесь; готовят следующим образом: к 45 см³ концентрированной соляной кислоты приливают 45 см³ бромистоводородной кислоты и осторожно добавляют 10 'См³ брома. Смесь хранят в закрытой склянке.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и 2%-ный раствор.

Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, 40%-ный раствор.

Раствор очищают от примесей экстракцией изоамиловым спир­том. Для этого 500 см³ 40%-ного раствора роданистого аммония встряхивают в течение 2 мин с 25 см³ изоамилового спирта.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 300 см³ воды приливают 100 см³ 40%-ного очищенного раствора родани­стого аммония и 2,5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 20%-ный раствор. Ра­створ очищают дитизоном. Для этого 100 см³ 20%-ного раствора хлористого аммония встряхивают с 0,002 %-ным раствором дити- зона порциями по 2—3 см³ до тех пор, пока не перестанет изме­няться цвет дитизона. Затем остаток дитизона из раствора извле­кают четыреххлористым углеродом. Экстракцию прекращают, когда новая порция четыреххлористого углерода останется бес­цветной.

Аммиачный раствор хлористого аммония; готовят следующим образом: к 200 см³ воды добавляют 20 см³ 20%-ного очищенного раствора хлористого аммония и 25 см³ концентрированного раство­ра аммиака.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165—79, 0,05%-ный раствор (запасной); готовят следующим образом: растворяют 50 мг дитизона в 50 см³ чегыреххлористого углерода, переносят в делительную воронку и встр5іхивают дважды со 100 см³ 2%-ного раствора аммиака, после чего органический слой отбрасывают. Водный слой слегка подкисляют концентрированной соляной кис­лотой, добавляют 50 см³ четыреххлористого углерода и встряхива­ют. После отделения четыреххлористого углерода экстракцию пов­торяют с новой порцией экстрагента. Оба экстракта объединяют, дважды промывают водой и фильтруют. Раствор дитизона хранят в темной склянке с притертой пробкой.

Дитизон, 0,002%-ный раствор; готовят из запасного раствора разбавлением четыреххлористым углеродом в 25 раз.

Ализариновый красный С (ализаринсульфонат натрия), инди­катор, 0,1 %-ный водный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 1 н. раствор; готовят следующим образом: 136 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 4 н. раствор; готовят сле­дующим образом: 240 см³ уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемеши­вают.

Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: смешивают равные объемы 1 н. раствора уксуснокислого натрия и 4 н. раствора уксусной кислоты. Буферный раствор очищают дитизоном так же, как и 20%-ный раствор хлористого аммония.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 50%~ный раствор. Раствор очищают дитизоном так же, как и раствор хлористого аммония.

Цинк по ГОСТ 3640—79 (СТ СЭВ 224—75) марки ЦВ, ЦО или Ш.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: ОД г ме­таллического цинка растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбав­ленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки, перемешивают. 1 см³ раствора А содер­жит 0,0001 г цинка.

Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 50 раз. 1 см³ раствора Б содержит 0,000002 г цинка.

Раствор Б готовят в день применения.