МУ 1456-76 Методические указания на фотометрическое определение спиртов жирного ряда С1-C10 и фурфурилового спирта в воздухе
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СПИРТОВ
ЖИРНОГО РЯДА С1—С10 И ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ[1]
I. Общая часть
1. При взаимодействии спиртов С1—С10, фурфурилового и изодецклового спиртов с ванадий-оксихинолиновым комплексом в щелочной среде образуется соединение оранжево-розового цвета, по интенсивности которого определяют содержание спирта в пробе.
2. Чувствительность определения для спиртов С1—С10 — 5 мкг в анализируемом объеме, для фурфурилового спирта — 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению мешают фенолы.
4. Предельно допустимая концентрация; для метилового спирта — 5 мг/м3; для этилового спирта — 1000 мг/м3; для спиртов пропилов ого, бутилового, амилового, гексилового, октилового, нонилового, децилового — 10 мг/м3. Для фурфурилового спирта ПДК не установлена.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор каждого спирта в бензоле, содержащий 100 мкг в 1 мл, готовят перед использованием.
Бензол, ГОСТ 5955—68, х.ч., высушенный над прокаленным хлористым кальцием и профильтрованный. Если бензол в присутствии ванадий-оксихинолинового комплекса окрашивается в розовый цвет, его очищают концентрированной серной кислотой (на 900 мл бензола 100 мл концентрированной серной кислоты), встряхивая в делительной воронке до тех пор, пока кислота не перестанет окрашиваться. После удаления кислоты бензол дважды промывают водой, а затем 10%-иым раствором едкого натра и снова водой до окончательного удаления щелочи. Очищенный бензол сушат, как описано выше.
Уксусная кислота, ГОСТ 616—69, х.ч., 5%-ный раствор.
8-Оксихинолин, ГОСТ 5847—62, х.ч., 2%-ный раствор в 5%-ном растворе уксусной кислоты.
Аммоний ванадиевокислый, ГОСТ 93136—60, 0,08%-ный раствор.
Едкий натр, ГОСТ 11018—71, 1 н. раствор.
Ванадий-оксихинолиновый комплекс (готовится непосредственно перед употреблением).
В делительную воронку вносят 2,4 мл 5%-ного раствора уксусной кислоты, 1,2 мл раствора 8-оксихинолиаа, 4 мл ванадата аммония. Содержимое воронки перемешивают, затем добавляют 8 мл бензола « встряхивают в течение 0,5 мин. После разделения слоев нижний водный удаляют. Верхний слой, представляющий собой раствор ванадий-оксихинолинового комплекса в бензоле, сливают в сухую пробирку с притертой пробкой.
Активированный уголь марки АГ-5 обрабатывают концентрированной соляной кислотой в течение 1—1,5 ч при кипячении. Затем кислоту сливают, а уголь несколько раз промывают дистиллированной водой и 0,1 н. раствором аммиака до тех пор, пока последний перестанет окрашиваться. Далее уголь снова промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Промытый уголь сушат при температуре 100—120°С в течение 2 ч. Хранят уголь в посуде с притертой пробкой.
6. Применяемые посуда и аппаратура.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы, представляющие собой четырехшариковые стеклянные трубки (диаметр шарика — 10 мм).
Колбы мерные, ГОСТ 1770—51, емкостью 25 и 5.0 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770—71, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с минимальными делениями 0,07 и 0,1 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные с притертыми пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Склянки реактивные.
Водяная баня.
Термометр на 100°С.
Трубки резиновые, зажимы.
Полная версия документа доступна в тарифе «ВСЕ ВКЛЮЧЕНО».