ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения содержания сурьмы. С Изменениями № 1 (ИУС № V-83), № 2 (ИУС № ХI-87)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 1429.1-77

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Методы определения содержания сурьмы

Соответствует официальному тексту

Tin-lead solders.
Methods for the determination of antimony content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1932 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 327 срок действия продлен до 01.01.88

Настоящий стандарт устанавливает методы определения со­держания сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракиионно фотометрический (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,5%) и объемный броматометрический (при содержании сурьмы от 0,5 до 6%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ
(при содержании сурьмы от 0,002 до 0,5%)

2.1. Сущность метода.

Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 3:1.

Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, 10%-ный раствор, приго­товленный в концентрированной соляной кислоте.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 10%-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см³ горя­чей воды.

Бриллиантовый зеленый, 0,1%-ный водный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.

Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089—82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г ме­таллической сурьмы растворяют при нагревания в 5 см³ концент­рированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 см³ со­ляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, пе­реводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3 : 1, и тщательно перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б готовят следующим образом: 10 см³ раствора А пе­реносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3 : 1, и перемешивают. 1 см³ раст­вора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день при­менения.

2.1. Проведение анализа.

2.1.1. Навески припоя массами 0,5 г (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при содержании сурьмы от 0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.

При растворении основной массы навески следует избегать вы­сокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления се­ры со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан ча­совым стеклом и нагревают до полного разложения навески.

Стакан охлаждают, прибавляют 50 см³ соляной кислоты, раз­бавленной 3 : 1, слабо нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3 : 1, и перемешивают.

Отбирают 10 см³ раствора (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 5 см³ (при содержании свыше 0,1 до 0,5%) и поме­щают в стакан вместимостью 100 см³. Затем добавляют в раствор каплю двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, вводят 1 см³ раствора азотистокислого натрия, хорошо перемеши­вают и оставляют на 5 мин. К раствору приливают равный объем воды, 1 см³ насыщенного раствора мочевины, перемешивают в те­чение 15 с и переносят в делительную воронку вместимостью 150 или 200 см³. Содержимое воронки разбавляют водой (обмывая ею стакан несколько раз) до объема 100 см³, если была отобрана аликвотная часть 10 см³, или до 50 см³, если была отобрана алик­вотная часть 5 см³.

К раствору в делительной воронке приливают 1 см³ раствора бриллиантового зеленого, 30 см³ толуола и экстрагируют в тече­ние 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают. Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от капелек влаги и сливают толуольный слой в сухую мерную колбу вместимостью 50 см³, в которую вносят 0,3 г безводного сернокис­лого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стек­лянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин изме­ряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с крас­ным светофильтром (длина волны 656 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Содержание сурьмы находят по градуировочному графику, учи­тывая поправку на реактивы.

В стаканы вместимостью по 100 см³ каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см³ стандартного раствора Б и разбавляют до 1.0 см³ соляной кислотой, разбавленной 3: 1. Далее анализ прово­дят, как указано в п. 2.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.