МУ 1638-77 Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азота в воздухе

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУОКИСИ АЗОТА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на образовании азокрасителя при взаимодействии двуокиси азота с реактивом Грисса-Илосвая.

2. Предел обнаружения 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/м³ (расчетная).

4. Определению мешают нитросоединения, легко отщепляющие нитрит-ион.

5. Предельно допустимая концентрация двуокиси азота в воздухе 5 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197—66, перекристаллизованный.

Стандартный раствор № 1, соответствующий 100 мкг/мл двуокиси азота, готовят растворением навески 0,0150 г азотистокислого натрия в 100 мл дистиллированной воды. Дистиллированная вода и все реактивы не должны давать положительной реакции на нитрит-ион. Раствор устойчив в течение 6 мес.

Стандартный раствор № 2, содержащий 1 мкг/мл двуокиси азота, готовят разбавлением раствора № 1 в 100 раз 8%-ным раствором йодистого калия.

Раствор следует готовить перед употреблением.

Уксусная кислота, ГОСТ 61—75, 10%-ный раствор.

Сульфаниловая кислота, ч.д.а., ГОСТ 5821—69.

α-Нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827—58.

Реактив Грисса-Илосвая:

а) 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10%-ной уксусной кислоты;

б) 0,1 г α-нафтиламина растворяют в колбе в 20 мл дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Раствор декантируют и добавляют 10%-ной уксусной кислоты до 150 мл (каплю не употреблять). Растворы сохраняют в склянках с притертыми пробками. Перед употреблением оба раствора смешивают в. отношении 1:1.

Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65, 8%-ный раствор.

Натрий сернистокислый, ч., ГОСТ 195—66, 0,01 н. раствор.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292—74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 мл.