ДСТУ ISO 2448:2003 Продукты на основе фруктов и овощей. Определение содержания этанола. Контрольный метод (ISO 2448:1998, IDT)

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ПРОДУКТИ НА ОСНОВІ ФРУКТІВ ТА ОВОЧІВ

Визначання вмісту етанолу Контрольний метод
(ISO 2448:1998, IDT)

ДСТУ ISO 2448:2003

 

Не є офіційним виданням.
Офіційне видання розповсюджує
національний орган стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ» http://uas.gov.ua)

ПЕРЕДМОВА

1 ВНЕСЕНО: Технічний комітет ТК 64 «Спиртогорілчані вироби, дріжджі» Українського науково-дослідного інституту спирту і біотехнології продовольчих продуктів

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: В. Янчевський, д-р техн, наук; К. Данілова, канд. техн, наук; Н. Булах

2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 28 листопада 2003 р. № 215 з 2004-07-01

3 Стандарт відповідає ISO 2448:1998 Fruit and vegetable products - Determination of ethanol content (Продукти на основі фруктів та овочів. Визначання вмісту етанолу)

Ступінь відповідності - ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еn)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено. Стосовно
врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України

Держспоживстандарт України, 2004

ЗМІСТ

Національний вступ

1 Сфера застосування

2 Термін та визначення поняття

3 Принцип

4 Реактиви

5 Апаратура та обладнання

6 Відбирання проб

7 Готування робочого зразка

8 Процедура

9 Подавання результатів

10 Повторність

11 Протокол випробування

Додаток А Змінена процедура для продуктів, що містять в собі ефірні масла

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 2448:1998 Fruit and vegetable products - Determination of ethanol content (Продукти на основі фруктів та овочів. Визначання вмісту етанолу).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт - ТК 64 «Спиртогорілчані вироби, дріжджі».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству.

В Україні чинний ГОСТ 25555.2-91 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения содержания этанола. Метод визначений в стандарті треба використовувати як контрольний.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

- слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

- структурні елементи цього стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Національний вступ», «Зміст» та «Бібліографічні дані» - оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України.

ДСТУ ISO 2448:2003

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ПРОДУКТИ НА ОСНОВІ ФРУКТІВ ТА ОВОЧІВ
Визначання вмісту етанолу
Контрольний метод

ПРОДУКТЫ НА ОСНОВЕ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ
Определение содержания этанола
Контрольный метод

FRUIT AND VEGETABLE PRODUCTS
Determination of ethanol content
Control method

Чинний від 2005-01-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює метод визначання вмісту етанолу в продуктах з фруктів та овочів.

Цей метод застосовують для продуктів, які мають вміст етанолу понад 5 мас. %.

Продукти, що містять в собі ефірні масла, необхідно вилучити (див. додаток А).

2 ТЕРМІН ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТТЯ

У цьому стандарті використано таке визначення:

2.1 вміст етанолу (ethanol content)

Маса речовин, визначених за допомогою методу, зазначеного в цьому стандарті, виражена як масовий відсоток твердих речовин або як кількість грамів на 100 см³ рідких продуктів.

3 ПРИНЦИП

Виділення етанолу методом перегонки з подальшим окиснюванням біхроматом калію в середовищі сірчаної кислоти. Визначання надлишку дихромату за допомогою сульфату амонію заліза (II) в присутності заліза (II), 10-фенантроліну в якості індикатора.

4 РЕАКТИВИ

Треба використовувати лише реактиви зазначеного аналітичного ступеня, якщо не передбачено інше, та здистильовану, здемінералізовану воду або воду еквівалентної чистоти.

4.1 Сірчана кислота (H₂SO₄), ρ₂₀ = 1,84 г/см³.

4.2 Розчин сірчаної кислоти, ρ₂₀= 1,49 г/см³, що містить в собі 500 см³ сірчаної кислоти (4.1) на 1 дм³.

4.3 Гідрооксид кальцію [Са(ОН₂)], суспензія, яку отримують перемішуванням від 110 г до 112 г оксиду кальцію в 1 дм³ води.

4.4 Розчин дихромату калію, що містить в собі 42,572 г К₂Сr₂О₇ на 1 дм³ 1 см³ цього розчину, еквівалентний 0,01 г етанолу.

4.5 Розчин перманганату калію, що містить в собі 1,372 г КМnО₄ на 1 дм³. 10 см³ цього розчину, еквівалентний 1 см³ розчину сульфату амонію заліза (II) (4.6).

4.6 Розчин сульфату амонію заліза (II) [(NH₄)₂Fe(SO₄)].

Розбавити 170,2 г гексагідрату сульфату амонію заліза (II) в воді. Додати 20 см³ сірчаної кислоти (4.1) та розбавити в 1 дм³ води.

Стабілізувати розчин, додавши алюмінієву накривку 2 см³ цього розчину еквівалентні 1 см³ розчину дихромату калію (4.4).

4.7 Розчин заліза (ІІ)-1, 10-фенантроліну

Розчинити 0,695 г гептагідрату сульфату заліза (II) в 100 см³ води. Додати 1,485 г моногідрату 1, 10-фенантроліну (C₁₂H₈N₂ · Н₂О) та підігріти для прискорення розчинення.

Розчин добре зберігається.

5 АПАРАТУРА ТА ОБЛАДНАННЯ

Звичайне лабораторне обладнання та:

5.1 Апарат для перегонки, що має колбу місткістю 500 см³, на якій встановлена дистиляційна колона та конденсатор, на кінці якої знаходиться конічна насадка достатньої довжини для підводу до нижньої частини мірної колби місткістю 100 см³.

Можна використовувати будь-який інший апарат для перегонки, якщо він відповідає наступним критеріям:

Відсутність втрат етанолу, що перевищують 0,02 % під час перегонки, тобто в 200 см³ 10-відсоткової (об. %) суміші етанол/вода, яку переганяють п’ять разів поспіль, повинно міститись принаймні 9,9 % етанолу після останньої перегонки.

5.2 Нагрівальний пристрій, який не викликає розпаду екстрагованих речовин, що є в колбі.

5.3 Мірні колби, місткістю 100 см³.

5.4 Піпетки, 5 см³, 10 см³ та 20 см³.

5.5 Бюретки, місткістю 50 см³, оснащені запірним краном.

5.6 Колби з широкими шийками, місткістю 250 см³, оснащені пришліфованими пробками, сухі, чисті, обезжирені та герметичні (абсолютної герметичності можна добитися за допомогою муфти з політетрафторетилену).

5.7 Змішувач

5.8 Ваги, здатні зважувати з точністю до 0,01 г.

6 ВІДБИРАННЯ ПРОБ

Дуже важливо, щоб лабораторія отримала загальну пробу, яка не зазнала пошкоджень або змін під час транспортування або зберігання.

Відбирання проб не є складовою частиною методу, описаного в цьому стандарті. Оскільки не існує окремого стандарту, щодо продуктів на основі фруктів і овочів, рекомендовано, щоб зацікавлені сторони дійшли згоди щодо цього питання.

7 ГОТУВАННЯ РОБОЧОГО ЗРАЗКА

7.1 Тверді або густі продукти (пюре, мармелад або джем, овочі)

Механічно перемішати загальну пробу. Не допускати підвищення температури продукту. Взяти достатню кількість продукту для проведення двох паралельних визначань.

7.2 Рідкі продукти (соки, м’якоть та сиропи)

Ретельно перемішати пробу. Взяти достатню кількість продукту для проведення двох паралельних визначань.

8 ПРОЦЕДУРА

Примітка. Якщо необхідно перевірити, чи виконана вимога щодо повторності (розділ 10), треба провести два визначання відповідно до 8.2.1-8.2.3.

8.1 Робочий зразок

Зважити з точністю до 0,01 г масу приготовленої проби або взяти відповідний її об’єм таким чином, щоб кількість етанолу, зібраного з 100 см³ дистиляту, була менша ніж 1 г.

8.2 Визначання

8.2.1 Перегонка

Розбавити робочу частину проби в 50 см³ води і перелити її порціями в колбу апарата для перегонки (5.1). Промити посуд, в якому знаходилась робоча частина проби, вживаючи не більше ніж 50 см³ води, і долити цю воду в колбу.

Зробити продукт злегка лужним (pH 8 ± 0,2), додавши суспензію гідроксиду кальцію (4.3), яку треба збовтати перед використанням.

Щоб керувати швидкістю кипіння додають скляні кульки або уламки фарфору. Наливають 10 см³ води в мірну колбу місткістю 100 см³ (5.3) та вставляють кінець конічної насадки апарата для перегонки в рідину.

Перегнати розбавлену робочу частину проби (попередньо зробивши її лужною) таким чином, щоб дистилят, коли він заповнить колбу, мав відносно низьку температуру (від 15 °С до 20 °С).

Зібрати приблизно від 80 см³ до 85 см³ дистиляту. Зупинити перегонку і промити конденсатор та насадку, використовуючи кілька мілілітрів води.

Збовтати мірну колбу, щоб перемішати вміст. У разі необхідності можна занурити колбу в холодну воду від 15 °С до 20 °С на кілька хвилин.

Довести вміст мірної колби до позначки за допомогою води та збовтати.

8.2.2 Окиснювання

Налити 20 см³ ретельно зваженого розчину дихромату калію (4.4) та 20 см³ розбавленої сірчаної кислоти (4.2) в мірну колбу місткістю 250 см³ з пришліфованою пробкою (5.6) та збовтати.

Додати 10 см³ (V₀) ретельно зваженого дистиляту (8.2.1). Закрити колбу пробкою, змочивши її краплею сірчаної кислоти (4.1). Збовтати колбу і зачекати принаймні 30 хв, періодично збовтують колбу.

Отримана суміш ні в якому разі не повинна мати зеленого забарвлення катіону хрому, оскільки це буде свідчити, що дуже високий вміст етанолу в робочій частині проби. Якщо все таки це відбувається, треба розпочати окиснювання спочатку, взявши меншу кількість дистиляту (наприклад, 5 см³). У разі необхідності розпочати перегонку та окиснювання, взявши меншу робочу частину проби. Ці зміни треба врахувати під час розраховування.

Якщо робоча частина проби містить в собі дуже мало етанолу, можна використовувати невелику порцію розчину дихромату калію (4.4), наприклад, 10 см³ або 5 см³ цього розчину, розбавленого в 10 см³ або 15 см³ здистильованої води відповідно. Ці зміни треба врахувати під час розраховування.

8.2.3 Титрування

Титрують надлишок дихромату, з використанням розчину сульфату амонію заліза (II) (4.7). (Можна використовувати інший кольоровий індикатор на розсуд спеціаліста, див. примітку).

Розчин сульфату амонію заліза (II) (4.6) додають до тих пір, поки забарвлення з зеленувато-блакитного не перетвориться в коричневе. У разі перевищення кінцевої точки треба повернутися точно до неї, додаючи розчин перманганату калію (4.5).

Від об’єму розчину сульфату амонію заліза (II), що його використовують, відняти одну десяту об’єму доданого розчину перманганату калію. Припустимо, що V₂ є об’ємом, що залишився після віднімання, який являє собою точний об’єм розчину сульфату амонію заліза (II), що дорівнює надлишковому дихромату калію.

Примітка. Титрувати надлишок дихромату розчином сульфату амонію заліза (II) (4.6) можна також в присутності такої суміші:

- 1 см³ ортофосфорної кислоти (85 %), ρ₂₀= 1,71 г/см³;

- 1 см³ розчину дифеніламінсульфонату барію, що містить в собі 0,5 г на 100 см³.

Провести обидва визначання на одній і тій самій пробі.

8.2.4 Контрольне випробовування

Провести контрольне випробовування в таких само умовах, як і титрування, замінивши об’єм V₀ дистиляту на такий самий об’єм здистильованої води. Припустимо, що V₃ являє собою об’єм розчину сульфату амонію заліза (II) (4.6), що його використовували відповідно до процедури 8.2.2 та 8.2.3.

9 ПОДАВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

9.1 Тверді продукти

Вміст етанолу, виражений в масових відсотках, дорівнює:

де m - маса робочої частини проби, г;

V₀ - об’єм дистиляту, взятого для титрування, см³;

V₁ - об’єм розчину дихромату калію, використаного для окиснювання, см³;

V₂ - об'єм розчину сульфату амонію заліза (II), використаного для зворотного титрування дихромату, см³;

V₃ - об’єм розчину сульфату амонію заліза (II), використаного для контрольного випробовування, см³.

9.2 Рідкі продукти

Вміст етанолу, виражений в грамах на 100 см³ продукту дорівнює:

де m - маса робочої частини проби, г;

V₀, V₁, V₂, та V₃ - мають такі самі значення, як і в 9.1;

V₄ - об’єм робочої частини проби, см³.

10 ПОВТОРНІСТЬ

Абсолютна різниця між результатами двох незалежних випробовувань, отриманими використанням одного і того самого методу на ідентичному матеріалі в одній і тій самій лабораторії одним і тим самим оператором, який використовував одне і те саме обладнання протягом короткого інтервалу часу, не повинна перевищувати 1 % арифметичної середньої величини двох результатів не більше ніж в 5 % випадків.

11 ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ

Протокол випробування повинен містити в собі:

- всю інформацію, необхідну для повної ідентифікації проби;

- використаний метод відбирання проб, якщо він відомий;

- всі операційні деталі, не зазначені в стандарті, або які розглядають як факультативні, разом з відомостями про будь-які події, що, можливо, вплинули на результати випробування;

- отримані результати випробування;

- отриманий кінцевий результат повторності, якщо її перевіряли.

ДОДАТОК A
(обов’язковий)

ЗМІНЕНА ПРОЦЕДУРА ДЛЯ ПРОДУКТІВ, ЩО МІСТЯТЬ В СОБІ ЕФІРНІ МАСЛА

Якщо у присутності ефірних масел дистилят є каламутним і краплі ефірних масел плавають на поверхні. У таких випадках змінити процедуру досліджування.

 

67.080.01

Ключові слова: сільськогосподарські продукти, харчові продукти, рослинні продукти, фруктові та овочеві продукти, хімічне аналізування, визначання складу, етанол, об’ємне аналізування.