ДСТУ 8931:2019 Качество воды. Методика определения массовой концентрации нитрат-ионов сверхслабым методом

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Якість води
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ
КОНЦЕНТРАЦІЇ НІТРАТ-ІОНІВ
ХЕМІЛЮМІНЕСЦЕНТНИМ МЕТОДОМ

ДСТУ 8931:2019

 
 
Не є офіційним виданням.
Офіційне видання розповсюджує національний орган стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ» http://uas.gov.ua)

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет стандартизації «Якість питної води» (ТК 147)

2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Державного підприємства «Український науково-дослідний і навчальний центр проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ») від 13 листопада 2019 р. № 352 з 2020-11-01

3 Цей стандарт розроблено згідно з правилами, установленими в національній стандартизації України

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

ЗМІСТ

Вступ

1 Сфера застосування

2 Нормативні посилання

3 Терміни та визначення понять

4 Суть методу

5 Засоби та допоміжні пристрої

6 Відбирання та готування проб

7 Готування до випробування

7.1 Готування розчинів

7.2 Установлення градуювальної характеристики

8 Проведення випробування

9 Опрацювання результатів

10 Контролювання результатів

11 Оформлення результатів випробування

12 Вимоги щодо безпеки

13 Вимоги щодо охорони довкілля

14 Вимоги до підготовленості персоналу

Додаток А (обов’язковий) Схема установки

Додаток Б (обов’язковий) Протокол результатів випробування

Додаток В (довідковий) Бібліографія

ВСТУП

Призначеність і завдання НД

Нітрати є джерелом утворення канцерогенних нітрозамінів, небезпечних для людини та тварин. Забруднення питної води нітратами пов'язане із джерелами забруднень промислового та сільськогосподарського походження, а забруднення атмосфери оксидами азоту пов’язане з викидами відпрацьованих газів автотранспортом. Наявність нітратів у водах зумовлює сильний розвиток, а далі й розклад водоростей, що призводить до зменшення концентрації кисню у воді, і, як наслідок — до загибелі риб і тваринного світу водойм. Високий уміст нітратів у питній воді спричинює ціаноз у дітей.

Токсична дія нітратів здійснюється за різними механізмами. Іони NO¯₃ в організмі відновлюються до NO¯₂, які зв'язуються з пігментами крові, утворюючи метагемогпобін, який при цьому втрачає здатність переносити кисень. Водночас нітрит може зв’язуватися й утворювати сполуки з амінами та амідами — нітрозаміни, які є висококанцерогенними. Гранично допустима концентрація нітрат-іонів у питній воді вищої якості становить 5 мг/дм³ [ДСТУ 7525:2014 Вода питна. Вимоги та методи контролювання якості]. Тому потрібним є нормативний документ, який дає можливість надійно оцінювати якість питної води за вмістом нітратів на рівні та нижче їхньої гранично допустимої концентрації.

В Україні існують такі нормативні документи щодо визначення нітратів у водах. Перший: [ДСТУ ISO 7890-1:2003 Якість води. Визначання нітрату. Частина 1. Спектрометричний метод із застосовуванням 2,6-диметипфенолу (ISO 7890-1:1986, IDT)]. Цей метод придатний для прямого аналізування питної та сирої води. Межа виявлення 0,06 мг/дм³ нітратного азоту, верхня межа аналізованих концентрацій — 25 мг/дм³. Принцип методу — реакція нітрату з 2,6-диметилфенолом у присутності сірчаної та фосфорної кислот з утворюванням 4-нітро-2,6-диметилфенопу. Час протікання реакції триває приблизно 5 хв. Спектрометричне вимірювання поглинання світла за 324 нм продуктом реакції та визначання концентрації нітрату в пробі для аналізування проводять за допомогою калібрувального графіка. Недоліки цього методу — застосування токсичного реактиву 2,6-диметил фенолу та вплив макрокомпонента вод хлориду, що заважає, який потрібно попередньо відділяти. Альтернативно можна проводити відділення нітратного похідного 2,6-диметилфенолу дистиляцією, що, як і відділення хлориду, збільшує тривалість і трудомісткість аналізу.

Другий нормативний документ, що стосується визначення нітратів у водах: [ДСТУ ISO 7890-2:2003 Якість води. Визначання нітрату. Частина 2. Спектрометричний метод із застосовуванням перегнаного 4-фторофенолу (ISO 7890-2:1986, IDT)]. Цей метод придатний для дослідження всіх типів води, але особливо призначений для стічних і солоних вод. Межа виявлення нітратного азоту 0,22 мг/дм³. Верхня межа аналізованих концентрацій — 45 мг/дм³. Принцип методу — реакція нітрату з 4-фторофенолом у кислому розчині з утворенням 2-нітро-4-фторофенолу. Відновлювання цієї сполуки з реакційної суміші відбувається переганянням з водяною парою в розчині гідроксиду натрію. Спектрометричне вимірювання поглинання світла цього дистиляту на 430 нм і визначання концентрації нітрату в проаналізованій порції з калібрувального графіка. Альтернативно, екстрагування сполуки в толуол і потім зворотне екстрагування в розчин сульфіту натрію до вимірювання поглинання світла. Метод трудомісткий. Недопіки — застосування токсичних реагентів: 4-фторофенолу та толуолу.

Третій прийнятий в Україні нормативний документ з визначення нітрат-іонів у водах поряд з іншими іонами — [ДСТУ ISO 10304-1:2003 Якість води. Визначання розчинених фторид-, хлорид-, нітрит-, ортофосфат-, бромід-, нітрат- і сульфат-іонів методом рідинної хроматографії. Ч. 1. Метод для слабкозабрудених вод. — К.: Держспоживстандарт України, 2004. — 14 с.]. Межа виявлення нітрат-іонів 0,1 мг/дм³, верхня межа аналізованих концентрацій —100 мг/дм³. Принцип методу — іонохроматографічне розділення визначуваних іонів на іонообмінних смолах під тиском, компенсація фонової електропровідності елюенту в компенсаційній колонці та кондуктометричне детектування. Вплив сторонніх компонентів мінімізовано завдяки попередньому ефективному розділенню аніонів на розділювальній колонці. Метод потребує наявності високовартісних приладів — іонних хроматографів і досвідчених операторів. Метод придатний для аналізування тільки слабкозабруднених вод.

Отже, нагальність розробки даного нормативного документа зумовлена необхідністю мати інформативний та доступний метод визначення нітрат-іонів у водах на рівні та значно нижче гранично допустимої концентрації з можливістю аналізування каламутних та забарвлених вод, що запобігатиме виникненню загроз для здоров’я людей. Це, у свою чергу, сприятиме розробленню та впровадженню високоефективних технологій очищення вод від нітратів. Національний стандарт можуть застосовувати для поточного контролю відповідні підрозділи системи державного моніторингу, спеціалізовані центри та вимірювальні лабораторії випробування води, а також органи, що здійснюють нагляд у сфері питного водопостачання.

Впровадження в дію цього нормативного документа відповідатиме міжнародним вимогам і дасть можливість контролювати важливий параметр безпечності води, що споживає людина, а саме — концентрацію нітрат-іонів. Таким чином, цей стандарт сприятиме підвищенню безпечності питної води й ефективності контролювання її якості, а також забезпечить можливість проведення порівняння результатів аналізу на нітрат-іони, отриманих у різних країнах світу, та сприятиме підвищенню екологічної безпеки.

Уведення в дію цього НД сприятиме забезпеченню населення якісною питною водою.

Характеристика об’єкта стандартизації

Об’єктом стандартизації є метод визначення нітрат-іонів, які перебувають у воді джерел водопостачання та в питній воді, що полягає у внесенні певних об’ємів аналізованої води з нітратом, попередньо відновленим до нітриту, у середовище 1 М сірчаної кислоти [Пилипенко А.Т., Зуй О.В. Хемилюминесцентный метод определения нитратов и нитритов в водах с использованием газовой экстракции диоксида азота. Химия и технология воды. — 1991. — Т. 13, № 3. — С. 230—234] та газовій екстракції утвореного діоксиду азоту током очищеного повітря в кювету з лужним розчином люмінолу за реєстрації хемілюмінесценції (світіння розчину) люмінометром. Після цього вміст нітратів розраховують методом градуювального графіка, використовуючи стандартні розчини нітрату.

Пропонований до стандартизації хемілюмінесцентний метод визначення нітрат-іонів характеризується низькою межею виявлення — 0,03 мг/дм³, що втричі перевищує чутливість прямого іонохроматографічного методу і є кращим за відповідний показник інших стандартних методів. Разом з тим хемілюмінесцентний метод є більш експресним — тривалість аналізу скорочується в шість разів порівняно з іонохроматографічним методом. Запропонований метод є більш селективним, ніж відомі, він дає можливість відділяти петкий компонент — діоксид азоту від компонентів матриці, що заважають, за допомогою газової екстракції, він простий у виконанні, не потребує складної та високовартісної апаратури, є придатним для аналізу каламутних та забарвлених вод.

Беручи до уваги наявність та небезпечність нітрат-іонів у водах, а також їхню здатність негативно впливати на здоров’я людини, погіршувати органолептичні показники води, виникає нагальна необхідність у розробленні цього НД, що забезпечить високу ефективність контролю якості води щодо наявності в ній цих іонів.

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ ВОДИ
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ НІТРАТ-ІОНІВ
ХЕМІЛЮМІНЕСЦЕНТНИМ МЕТОДОМ

WATER QUALITY
METHOD FOR DETERMINATION OF NITRATE BY
CHEMILUMINESCENCE METHOD

Чинний від 2020-11-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

1.1 Цей стандарт поширюється на воду, призначену для споживання людиною, зокрема фасовану та воду питну доочищену.

1.2 Цей стандарт установлює вимоги до хемілюмінесцентного методу визначення масової концентрації нітратів (нітрат-іонів).

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 7270:2012 Метрологія. Прилади зважувальні еталонні. Загальні технічні вимоги, порядок та методи атестації

ДСТУ ISO 648:2015 (ISO 648:2008, IDT) Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією позначкою

ДСТУ IS01042:2005 Посуд лабораторний скляний. Колби мірні з однією позначкою (ISO 1042:1998, IDT)

ДСТУ ISO 3696:2003 Вода для застосовування в лабораторіях. Вимоги та методи перевірення (ISO 3696:1987, IDT)

ДСТУ ISO 5667-2:2003 Якість води. Відбір проб. Частина 2. Настанови щодо методів відбирання проб (ISO 5667-2:1991, IDT)

ДСТУ ISO 5667-3-2001 Якість води. Відбір проб. Частина 3. Настанови щодо зберігання та поводження з пробами (ISO 5667-3:1994, IDT)

ДСТУ ISO 5667-6:2009 Якість води. Відбирання проб. Частина 6. Настанови щодо відбирання проб води з річок і струмків (ISO 5667-3:2005, IDT)

ДСТУ ISO 6107-9:2004 Якість води. Словник термінів. Частина 9 (ISO 6107-9:1997, IDT)

ДСТУ ISO 8466-1-2001 Якість води. Визначання градуювальної характеристики методик кількісного хімічного аналізу. Частина 1. Статистичне оцінювання лінійної градуювальної характеристики (ISO 8466-1:1990, IDT)

ДСТУ EN ISO 835:2018 (EN ISO 835:2007, IDT; ISO 835:2007, IDT) Посуд лабораторний скляний. Піпетки мірні градуйовані

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБТ. Пожежна безпека. Загальні вимоги)

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБТ. Загальні санітарно-гігієгічні вимоги до повітря робочої зони).