ДСТУ ISO 7890-2:2003 Качество воды. Определение нитратов. Часть 2. Спектрометрический метод с применением 4-фторофенола после перегонки (ISO 7890-2:1986, IDТ)

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Якість води
ВИЗНАЧАННЯ НІТРАТУ
Частина 2. Спектрометричний метод із застосовуванням перегнаного 4-фторофенолу

(ISO 7890-2:1986, IDТ)
ДСТУ ISO 7890-2:2003

Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
2005

ПЕРЕДМОВА

1 ВНЕСЕНО: Технічний комітет зі стандартизації «Спиртогорілчані вироби, дріжджі» Українського науково-дослідного інституту спирту і біотехнології продовольчих продуктів (ТК 64)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: С. Олійнічук, д-р техн. наук (керівник розробки); Є. Писарев, канд.техн. наук; К. Данілова, канд.техн. наук; Н. Булах

2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 2 жовтня 2003 р. № 166 з 2004-10-01

3 Національний стандарт відповідає ISO 7890-2:1986 Water quality — Determination of nitrate — Part 2: 4-Fluorohpenol spectrometric method after distillation (Якість води. Визначання нітрату. Частина 2. Спектрометричний метод із застосовуванням перегнаного 4-фторофенолу)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDТ)

Переклад з англійської (еn)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

ЗМІСТ

Національний вступ

1.Можливості й сфера застосування

2.Принцип

3.Реактиви

4.Апаратура та устатковання

5.Відбирання і готування проб

6.Методика

7.Опрацьовування результатів

8.Спеціальні випадки

9.Примітки до методики

10 Протокол випробовування

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 7890-2:1986 Water quality — Determination of nitrate — Part 2:4-Fluorohpenol spectrometric method after distillation (Якість води. Визначання нітрату. Частина 2. Спектрометричний метод із застосовуванням перегнаного 4-фторофенолу).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 64 «Спиртогорілчані вироби, дріжджі».

Стандарт встановлює спектрометричний метод визначання нітрату із застосовуванням перегнаного 4-фторофенолу. Цей метод придатний для досліджування всіх типів води, але особливо призначений для стічних і солоних вод.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

— слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

— структурні елементи цього стандарту:«Обкладинку», «Передмову», «Зміст», «Національний вступ» та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

— у пункті 7.2.1 вилучено виноску «¹».

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ ВОДИ
ВИЗНАЧАННЯ НІТРАТУ
Частина 2. Спектрометричний метод із застосовуванням перегнаного 4-фторофенолу

КАЧЕСТВО ВОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ
Часть 2. Спектрометрический метод с применением 4-фторофенола после перегонки

WATER QUALITY
DETERMINATION OF NITRATE
Part 2.4-Fluorohpenol spectrometric method after distillation

Чинний від 2004-10-01

1. МОЖЛИВОСТІ Й СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

1.1. Речовина, яку визначають

Ця частина ISO 7890 вказує метод для визначання нітрат-іону у воді.

1.2. Тип проби

Цей метод придатний для аналізування всіх типів води, але особливо призначений для стічних і солоних вод.

1.3..Межа

Треба підвищити вміст нітратного азоту g_N = 45 мг/дм³, використовуючи 5 см³ порції для аналізування, і кювету, довжиною 10 мм. Цей діапазон можна змінити, використовуючи різні об’єми проб для аналізування і кювети різної довжини (див. розділ 8).

1.4. Межа виявлення

Концентрація нітратного азоту g_N= 0,22 мг/дм³.

1.5. Чутливість

Нітратний азот концентрацією g_N =45 мг/дм³ дає поглинання світла, що складає приблизно 1,4 одиниці в кюветі, довжиною 10 мм.

1.6. Чинники, які заважають визначанню

Потенційні впливи з боку нітриту і хлориду, що заважають визначанню, видаляють за допомогою додавання амідосульфонової кислоти і сульфату олова (IV) відповідно. Деякі речовини, наприклад нітрофеноли, можуть переганятися й забарвлювати дистилят. Ніякі інші чинники, що заважають визначанню, не відомі.

2. ПРИНЦИП

Реакція нітрату з 4-фторофенолом у кислому розчині з утворенням 2-нітро-4-фторофенолу. Відновлювання цієї сполуки з реакційної суміші переганянням з водяною парою в розчині гідроксиду натрію. Спектрометричне вимірювання поглинання світла цього дистиляту на 430 нм і визначання концентрації нітрату в проаналізованій порції з калібрувального графіка. Альтернативно, екстракція сполуки в толуол і потім зворотна екстракція у розчин сульфіту натрію до вимірювання поглинання світла.

3. РЕАКТИВИ

Протягом аналізування треба використовувати реактиви тільки визнаної аналітичної марки і тільки дистильовану воду чи воду еквівалентної чистоти.

3.1. Толуол (СН₃С₆Н₅)

ЗАСТОРОГА! Толуол — надто вогненебезпечний і шкідливий для вдихання. Треба уникати вдихання парів чи контакту зі шкірою й очима. Толуол треба тримати окремо від джерел спалахування.

3.2. Суміш амідосульфонової кислоти

За допомогою ступки і пестика розмелюють разом (46 ± 0,5) г сульфату натрію (Na₂SO₄), (1,5 ± 0,1) г хлориду натрію (NaCi) і (2,5 ± 0,1) г амідосульфонової кислоти (NH₂SO₃H). Повністю перемішують.

Зберігають у вологонепроникному контейнері.

3.3. Розчин сірчаної кислоти, д = 1,74г/ см³.

ЗАСТОРОГА. Використовуючи цю суміш хислот, потрібно захищати очі й одягати захисний одяг. Ніколи не треба відбирати суміш піпеткою за допомогою рота.

Наливають (250 ± 5) см³ води в скляну мензурку місткістю 2 дм³. Поступово й обережно додають (750 ±10) см³ сірчаної кислоти (д = 1,84 г/см³) до води, постійно перемішуючи й охолоджуючи. Охолоджують до кімнатної температури.