ДСТУ ГОСТ 23581.16:2008 Руди залізні, концентрати, агломерати і окатиші. Методи визначення оксиду кальцію та оксиду магнію (ГОСТ 23581.16-81). Зі зміною № 1

ПIДТВЕРДЖУВАЛЫНЕ ПОВІДОМЛЕННЯ

Наказ Держспоживстандарту України від 25.06.08 № 201

ГОСТ 23581.16-81

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
Методы определения окиси кальция и окиси магния

прийнято як національний стандарт
методом підтвердження за позначенням

ДСТУ ГОСТ 23581.16:2008

З наданням чинності від 2008-10-01

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает гравиметрический метод определения окиси кальция и окиси магния при массовой доле их от 1 до 30%, комплексонометрические методы при массовой доле окиси кальция и окиси магния от 0,3 до 30% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле окиси кальция от 0,015 до 20% и окиси магния от 0,015 до 10%.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1200—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23581.0—80.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на осаждении кальция в виде оксалата после предварительного отделения мешающих компонентов аммиаком в присутствии окислителя и осаждении магния в виде двойной соли фосфата магния аммония в фильтрате после отделения кальция с последующим прокаливанием до пирофосфата магния.

2.1. Аппаратура,   реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

Перепечатка воспрещена

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000—1100°С; ртуть хлорную (сулему);

калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77;

кислоту щавелевую по ГОСТ 22180—76;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 и раствор 1 г/дм³;

калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332—76 и раствор 1 г/дм³;

смесь для спекания: 10 г тонкоизмельченного углекислого натрия смешивают с 4 г щавеліевой кислоты и 1 г азотнокислого калия;

водорода перекись по ГОСТ 10929—76;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1, 1 :4, 1 : 20 и 1 : 50;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77 и разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1 :20, не содержащий карбонатов;

аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 100 г/дм³;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 20 г/дм³, нейтрализованный аммиаком по индикатору метиловому оранжевому;

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, растворы 40 г/дм³ и 1 г/дм³ (нейтрализованные аммиаком по индикатору метиловому оранжевому);

аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772—74, раствор 100 г/дм³;

бром по ГОСТ 4109—79;

бромную воду, насыщенный раствор: 50 см³ брома растворяют в 1 дм³ воды;

желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор 10 г/дм³: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см³, приливают 30—40 см³ воды и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Затем стакан с содержимым помещают в воду, нагретую до 60— 70°С, и при перемешивании нагревают до растворения желатина, после чего доливают водой до объема 100 см³ и вновь перемешивают. Раствор желатина без консервирующих средств пригоден в течение 1—2 сут;

пригодность желатина устанавливают по образованию при взбалтывании устойчивой пены. Чтобы сохранить раствор желатина в течение 1—2 мес, прибавляют 0,1 г хлорной ртути на каждые 100 см³ раствора;

метиловый оранжевый (пара-диметил аминоазобензолсульфо- кислый натрий) по ГОСТ 10816—64, индикатор, раствор 1 г/дм³.