ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГАЗЫ ГОРЮЧИЕ ПРИРОДНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

ГОСТ 28726-90 
(СТ СЭВ 6751-89)

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ 
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.01.92
до 01.01.97

Настоящим стандарт устанавливает метод определения общего содержания ртути от 0,002 до 10,0 мг/м³ в природных газах, объемная доля сероводорода в которых менее 0,01 %.

Метод заключается в абсорбции ртути из газа сернокислотным раствором марганцовокислого калия, восстановлении ионов ртути раствором хлорида олова (II) до элементарной ртути и отдувом ее из раствора потоком воздуха (азота) в газовую кювету атомно-абсорбционного спектрометра и измерении поглощения резонансной линии ртути с регистрацией пика на самописце.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы природного газа отбирают по ГОСТ 18917 непосредственно из газопровода, скважины, аппарата или другой емкости по пробоотборной линии через запорный вентиль в поглотительные склянки (без промежуточного отбора проб).

1.2. Соединения мест отбора газа с поглотительными склянками должны быть как можно короче и выполнены из нержавеющей стали.

1.3. Пробоотборные линии должны быть теплоизолированными или обогреваемыми.

Не допускается применять пробоотборные линии из металлов и сплавов, образующих амальгаму (медь, латунь, алюминий).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрометр беспламенный атомно-абсорбционный, обеспечивающий измерения при длине волны 253,7 нм.

Прибор, регистрирующий запись измерительного сигнала

Весы аналитические не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1.

Счетчик газовый типа ГСБ-400 для измерения объема газового потока до 200 м³/ч.

Ротаметр с диапазоном измерения 10 - 200 дм³/ч.

Барометр-анероид типа БАММ.

Термометр ртутный со шкалой от 0 до 50 °С и ценой деления шкалы 0,1 °С.

Микрокомпрессор лабораторный типа ВК-1, МК-Л2 или другого типа.

Две склянки для промывания газа типа СН-1-100 по ГОСТ 25336 или аналогичного типа.

Склянка для очистки газа (воздуха) вместимостью 100 см³, заполненная активированным углем.

Склянка для очистки газа (воздуха) вместимостью 100 см³, заполненная стеклянной ватой.

Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см³, исполнения 2 или 4 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см³, исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные вместимостью 1, 5, 10, 100 см³ по ГОСТ 20292.

Бюретка мерная вместимостью 25 см³, исполнения 1 по ГОСТ 20292.

Груши резиновые.

Трубки соединительные из нержавеющей стали для байпаса и потока пробы газа диаметром 4 - 6 мм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор с массовой долей 4 %.

40 г марганцовокислого калия растворяют в бидистиллированной воде, объем раствора доводят до 1000 см³, отстаивают 48 ч и декантируют раствор от выделенного диоксида марганца. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. (r = 1,84 г/см³), раствор 1:1. При приготовлении раствора концентрированную серную кислоту осторожно приливают к бидистиллированной воде.

Абсорбционный раствор. Смешивают 4 объема раствора марганцовокислого калия с 1 объемом раствора серной кислоты.

Олова (II) хлорид (двухлористое) по ТУ 6.09.5393-88, ч. д. а., раствор с массовой долей 2 %. Для приготовления раствора 10 г хлорида олова (II) растворяют в 100 см³концентрированной соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 500 см³ и доводят бидистиллированной водой до метки. Для удаления примесей ртути раствор в течение 1 ч продувают азотом или воздухом, очищенными от ртути. При хранении раствора в него добавляют немного оловянной фольги для предотвращения окисления хлорида олова.

Фольга оловянная по ГОСТ 18394.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч. д. а., раствор с массовой долей 1 %.

10 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в бидистиллированной воде и объем раствора доводят до 100 см³.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

Вода дистиллированная - бидистиллят.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. (r = 1,19 г/см³), концентрированная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч. (r = 1,40 г/см³), концентрированная.

Царская водка (очищающий раствор). Смешивают 3 объема концентрированной соляной кислоты с 1 объемом концентрированной азотной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ртуть (II) хлорид, ч. д. а.

Контрольные растворы ртути:

раствор А концентрации 1 мг/см³.

Растворяют 676,7 мг хлорида ртути (II) в 500 см³ бидистиллированной воды в мерной колбе. (Для повышения стойкости раствора в него добавляют двухромовокислый калий так, чтобы его концентрация в растворе составляла не более 0,5 г/дм³). Раствор хранят не более 3 мес.

Для приготовления контрольного раствора ртути допускается использовать нитрат ртути (II).

раствор В концентрации 10 мкг/см³.

10 см³ раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят не более 2 недель;

раствор С концентрации 1 мкг/см³.

10 см³ раствора В переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор готовят ежедневно.

При работе с солями ртути необходимо строго соблюдать меры предосторожности, они ядовиты.

Уголь активированный.

Азот газообразный чистый по ГОСТ 9293.

Вата стеклянная по ГОСТ 10727.

Трубки хлорвиниловые.

Примечание. Все реактивы должны быть чистыми с возможно низким содержанием ртути.