ГОСТ 19413-89 Вода питна. Метод визначення масової концентрації селену

Метод основан на взаимодействии селенит-иона с реактивом 2,3-диамино- нафталином (ДАН) в кислой среде с образованием соединения 4,5-бензодиазо-селенола, экстрагируемого гексаном.

Это соединение при ультрафиолетовом облучении обладает желто-красной флуоресценцией, интенсивность которой измеряют флуориметром.

Гидроселенидион (НSe) и селен из органических соединений переводят в селенит-ион обработкой смесью азотной и хлорной кислот, а присутствующие в воде вместе с селенитами селенаты восстанавливают до селенитов нагреванием с концентрированной соляной кислотой.

Предел обнаружения селена с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,1 мкг/дм³ при объеме пробы 100 см³, диапазон измерений без разбавления пробы составляет 0,1—5 мкг/дм³.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 2448Р. Объем пробы воды для двух параллельных определений массовой концентрации селена должен быть не менее 300 см³. Пробу воды консервируют добавлением 3 см³ концентрированной азотной кислоты плотностью 1,40 г/см³ (в расчете на 1000 см³ пробы).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Флуориметр любой марки с первичным светофильтром, выделяющим линию спектра 366 нм (светофильтры СЭС-10, УФС-2 и др.) и вторичным светофильтром, обеспечивающим пропускание максимума флуоресценции при длине волны 520 нм (светофильтры ЖС-17 и др.)

Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Бумага индикаторная универсальная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104[*] 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 20 и 200 г.

Воронки делительные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см³ 2-го класса точности.

Пипетки мерные с делениями по ГОСТ 29227 вместимостью 2 и 10 см³ 2-го класса точности, исполнений 1, 2, 8.

Стаканы лабораторные термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью 100— 150 см³.

Стекла часовые.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 25 см³.

Фильтры беззольные «белая лента».