ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ COЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ И ПРИСАДКИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ СПЛАВЛЕНИЕМ В ТИГЛЕ

ГОСТ 1431-85

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1985 г. № 3547 дата введения установлена

01.01.87

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 3-92)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения серы в смазочных маслах, маслах с присадками, присадках, нефтяном топливе (мазуте) и других тяжелых нефтепродуктах (при содержании серы от 0,5 % и более).

Метод состоит в разложении нефтепродукта в тигле сплавлением со смесью двуокиси марганца (марганца (IV) окиси) и безводного углекислого натрия с последующей обработкой раствора сульфатов избытком хромовокислого бария и определении массовой доли серы косвенным иодометрическим титрованием.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Муфель электрический, обеспечивающий поддержание температуры не ниже 800 °С, с отверстиями в передней и задней стенках. Температуру в муфеле регулируют при помощи реостата и терморегулятора.

Термопара хромель-алюмель по ГОСТ 3044-84 или другой нормативно-технической документации и милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С.

Плитки электрические или газовые горелки.

Щипцы тигельные.

Тигли низкие фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147-80 или тигли кварцевые по ГОСТ 19908-90 аналогичной вместимости.

Стаканы вместимостью 250, 1000, 2000 см³ исполнения 1 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1-500 по ГОСТ 1770-74.

Колбы 1-250-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Промывалка вместимостью 500-1000 см³ с резиновой грушей.

Воронки В-56-80ХС по ГОСТ ГОСТ 25336-82.

Палочки металлические или стеклянные длиной 150-200 мм и диаметром 3-4 мм с оплавленными концами.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

Штатив для фильтрования.

Баня водяная для подогрева.

Пипетка 2-1-100 по ГОСТ 29227-91.

Смесь безводного углекислого натрия по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а., и двуокись марганца (марганца (IV) окись) по ГОСТ 4470-79, ч.д.а., 1:2 (по массе).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч.д.а., раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 8-10 %-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10 %-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия 5-водный) по ГОСТ 27068-86, ч.д.а. или х.ч., титрованный раствор 0,05 моль/дм³ (0,05 н.).

В мерной колбе вместимостью 1000 см³ растворяют 12,5 г тиосульфата натрия в дистиллированной воде, добавляют 0,005 г углекислого натрия (для стабилизации раствора), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают встряхиванием.

Крахмал свежеприготовленный по ГОСТ 4517-87, 1 %-ный раствор.

Метиловый оранжевый (параметиламиноазобензолсульфокислый натрий) 0,05 %-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 3 %-ный раствор.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.

Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-77 диаметром 110 мм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Вода дистиллированная рН 5,4-6,6.

Барий хромовокислый по ТУ 6-09-5286-86.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Колбы типа Кн-1/2-250-24/29, Кн-1(2)-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.

Бюретки 1(2,3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91.

Секундомер.

Смесь хромовая, готовят: 50 г бихромата калия (К₂Сr₂О₇) растворяют в 1 дм³ серной кислоты (r=1,84 г/см³). Раствор необходимо хранить в склянках с притертой пробкой.

Допускается применять реактивы по другой технической документации с квалификацией чистоты не ниже указанной в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление взвеси хромовокислого бария

В стеклянный стакан вместимостью 1000 см³ берут 19,44 г хромовокислого калия с погрешностью не более 0,01 г. В стеклянный стакан вместимостью 2000 см³ берут 24,44 г хлористого бария с погрешностью не более 0,01 г. В каждый стакан наливают 1 дм³ дистиллированной воды и доводят растворы до кипения. Полученный раствор хромовокислого калия количественно соединяют с раствором хлористого бария. Смесь отстаивают. Сливают прозрачный слой воды. Осадок хромовокислого бария промывают дистиллированной водой до тех пор, пока в промывных водах при добавлении азотнокислого серебра реакция на присутствие иона хлора не будет отрицательная. Осадок хромовокислого бария хранится под слоем воды.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Подготовка тиглей

Тигли последовательно промывают водой, хромовой смесью и снова водой. Ополаскивают дистиллированной водой и высушивают.

2.3. Подготовка нефтепродукта

Пробу испытуемого нефтепродукта перемешивают встряхиванием в течение 6 мин в склянке, заполненной не более чем на 3/4. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают.