ДСТУ ISO 11214:2004 Крохмаль модифікований. Визначення вмісту карбоксильної групи в окисненому крохмалі (ISO 11214:1996, IDT)

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

КРОХМАЛЬ МОДИФІКОВАНИЙ

Визначання вмісту карбоксильної групи
в окисненому крохмалі
(ISO 11214:1996, IDT)

ДСТУ ISO 11214:2004

 
 
 
Не є офіційним виданням.
Офіційне видання розповсюджує національний орган стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ» http://uas.gov.ua)

ПЕРЕДМОВА

1 ВНЕСЕНО: Український науково-дослідний інститут цукрової промисловості (УкрНДІЦП) — Технічний комітет «Цукор і крохмалепатокові продукти» (ТК 56)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: В. Штангеєв, Н. Іволга, К. Євреєнко, Т. Карпова, Г. Михальчук

2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 28 жовтня № 237 з 2006-01-01

3 Національний стандарт відповідає ISO 11214:1996 Modified starch — Determination of carboxyl group content of oxidized starch (Крохмаль модифікований. Визначання вмісту карбоксильної групи в окисненому крохмалі)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еn)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі. Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю
чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено. Стосовно врегулювання
прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України

Держспоживстандарт України, 2005

ЗМІСТ

Національний вступ

1 Сфера застосування

2 Нормативні посилання

3 Суть методу

4 Реактиви і матеріали

5 Допоміжні пристрої

6 Готування проби для аналізування

7 Аналізування

8 Опрацьовування результатів

9 Точність аналізування

10 Звіт про аналізування

Додаток А. Статистичні результати міжлабораторних аналізувань

Додаток В. Бібліографія

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 11214:1996 Modified starch — Determination of carboxyl group content of oxidized starch (Крохмаль модифікований. Визначання вмісту карбоксильної групи в окисненому крохмалі)

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 56 «Цукор і крохмалепатокові продукти».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

— слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

— структурні елементи стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Національний вступ», «Терміни та визначення понять» та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

— до розділу 2 «Нормативні посилання» та до додатка В долучено «Національні пояснення» виділені в тексті рамкою;

— одиниці об’єму «ml» замінено на «см³», «І» — на «дм³», «μм» — на «мкм» згідно з Міжнародною системою SL

Копії документів, на які є посилання у цьому стандарті, можна отримати у Головному фонді нормативних документів ДП «УкрНДНЦ».

ДСТУ ISO 11214:2004

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

КРОХМАЛЬ МОДИФІКОВАНИЙ
Визначання вмісту карбоксильної групи в окисненому крохмалі

КРАХМАЛ МОДИФИЦИРОВАННЫЙ
Определение содержания карбоксильной группы в окисленном крахмале

MODIFIED STARCH
Determination of carboxyl group content of oxidized starch

Чинний від 2006-01-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює метод визначання вмісту карбоксильної групи окисненого крохмалю.

Метод придатний для визначання вмісту карбоксильної групи масової частки 1 % (за масою).

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Наведені нижче нормативні документи містять положення, які через посилання в цьому стандарті становлять положення цього стандарту. У разі датованих посилань пізніші зміни до будь-якого з цих видань або перегляд їх не застосовують. Однак учасникам угод, базованих на цьому стандарті, необхідно визначити можливість застосування найновіших видань нормативних документів. Члени ІЕС та ISO впорядковують каталоги чинних міжнародних стандартів.

ISO 1666: — ¹⁾ Starch — Determination of moisture content — Oven-drying method

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test method

ISO 3946:1982 Starches and derived products — Determination of total phosphorus content — Spectrophotometric method

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ ISO 1666: Крохмаль. Визначання вмісту вологи. Методики висушування в печі ISO 3696:1987 Вода для використовування в аналітичній лабораторії. Специфікації і ме- тодики аналізування ISO 3946:1982 Крохмаль і похідні продукти. Визначання загального вмісту фосфору. Ме тод спектрофотометричний

______________________
    ¹⁾ У стані готування до публікації (Перегляд ISO 1666:1973)

3 СУТЬ МЕТОДУ

Карбоксильні групи перетворюються в кислотну форму у разі додання мінеральної кислоти в гомогенізовану порцію окисненого крохмалю для аналізування.

Катіони і надлишок кислоти видаляють під час промивання проби водою.

Промиту пробу клейстеризують і титрують за допомогою стандартного розчину гідроксиду натрію.

Для окисненого картопляного крохмалю у результат вносять поправку на вміст фосфатної групи.

4 РЕАКТИВИ І МАТЕРІАЛИ

Використовують тільки реактиви визнаної аналітичної якості, іякщо не буде зазначено інше, і воду, відповідну якості 2, згідно з ISO 3696. У воді, яку використовують, не повинно міститися вільного вуглекислого газу.

4.1 Розчин соляної кислоти концентрації 0,1 моль/дм³.

4.2 Стандартний об’ємний розчин гідроксиду натрію концентрації c(NaOH) = 0,1 моль/дм³, без вуглекислого газу.

4.3 Розчин фенолфталеїну у спирті з масовою часткою 90 % (за об’ємом), густиною 1 г/ дм³.

4.4 Розчин нітрату срібла густиною 10 г/ дм³.

5 ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ

Звичайний лабораторний пристрій, зокрема, такий:

5.1 Лабораторні склянки місткістю 100 см³, 600 см³.

5.2 Магнітний перемішувальний пристрій

5.3 Вакуумний фільтр, оснащений тиглем з фріттового скла середньої пористості або лійкою Бюхнера діаметром 55 мм з невеликим круглим паперовим (фільтром (середня швидкість фільтрації).

5.4 Кипляча водяна баня

5.5 Механічний перемішувальний пристрій

5.6 Лопастний подрібнювач

5.7 Сито для аналізування з розміром отворів 800 мкм.

6 ГОТУВАННЯ ПРОБИ ДЛЯ АНАЛІЗУВАННЯ

Пробу просівають через сито (5.7). Якщо проба не проходить через сито, її подрібнюють на лопастному подрібнювані (5.6) з тим, щоб вона повністю пройшла через сито. Пробу гомогенізують.

Примітка. Для окисненого кукурудзяного або пшеничного крохмалю можливе знежирення проби за допомогою екстрагування Сокслета з застосуванням суміші пропанолу і води [3 +1 (за об’ємом)] для внесення поправки щодо впливу ліпідів на вміст карбоксильної групи.

7 АНАЛІЗУВАННЯ

7.1 Порція для аналізування

У лабораторну склянку місткістю 100 см³ зважують приблизно 5 г проби для аналізування з похибкою до 0,1 г.

7.2 Перетворення карбоксильних солей

Додають 25 см³ розчину соляної кислоти (4.1) в лабораторну склянку і перемішують протягом 30 хв на магнітному перемішувальному пристрої (5.2).

7.3 Промивання

Суспензію фільтрують під вакуумом через^тигель з фріттового скла або лійку Бюхнера (5.3). Отриманий осад промивають водою доти, поки фільтрат не буде містити іонів хлориду. Проводять аналізування на відсутність іонів хлориду доданням 1 см³ розчину нітрату срібла (4.4) до 5 см³ фільтрату. За наявності хлориду спостерігається помутніння осаду. Для промивання осаду потрібно приблизно 300 см³ води.

7.4 Клейстеризація

За допомогою 100 см³ здистильованої води отриманий осад(кількісно переводять в лабораторну склянку місткістю 600 см³ (5.1). Додають 200 см³ води, вміщують склянку b киплячу водяну баню (5.4) і безперервно перемішують за допомогою механічного перемішувального пристрою (5.5) доти, поки не відбудеться клейстеризація крохмалю. Перемішування продовжують ще протягом 15 хв.

Примітка 1. Пряме нагрівання за допомогою гарячої плити або пальника Бунзена може призвести до перегрівання або пригоряння матеріалу, що спричинить збільшення істинних результатів.

Примітка 2. У разі повної клейстеризації легше відбувається швидке титрування і підвищується чутливість визначання кінцевої точки.

7.5 Титрування

Виймають лабораторну склянку з киплячої водяної бані і відтитровують її вміст, ще в гарячому стані, розчином гідроксиду натрію (4.2) із застосуванням розчину фенолфталеїну (4.3), як індикатора, до отримування стійкого рожевого забарвлення.

Примітка. Кінцеву точку титрування (за pH = 8,3) можна визначити електрометрично.

7.6 Визначання масової частки вологи

Масову частку вологи в пробі визначають згідно з ISO 1666.

7.7 Визначання масової частки фосфору

Для окисненого картопляного крохмалю масову частку фосфору в пробі для аналізування, w_р, у відсотках до маси, визначають згідно з ISO 3946.

8 ОПРАЦЬОВУВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

8.1 Розраховування

Масову частку карбоксильної групи в перерахунку на сухі речовини розраховують за допомогою такого рівняння:

де w_c — масова частка карбоксильної групи, в перерахунку на сухі речовини, % до маси;

с — концентрація розчину гідроксиду натрію, використаного для титрування, моль/дм³;

V — об’єм розчину гідроксиду натрію використаного для титрування, см³;

М_с — відносна молекулярна маса карбоксильної функції (M_с = 0,045);

т — маса порції проби для аналізування (7.1), г;

w_m — вміст вологи в порції проби для аналізування, % до маси.

Примітка. Масова частка ліпідів в кукурудзяному і пшеничному крохмалі збільшує значення карбоксильної групи, приблизно, на 0,1 % (за масою). У разі окисненого кукурудзяного або пшеничного крохмалю величина загального вмісту карбоксильної групи може бути скоригована, за бажанням, або відніманням 0,1% (за масою) від величини w_c, або визначанням величини w_c в порції проби для аналізування, яка була знежирена за Сокслетом за допомогою екстрагування сумішшю пропанолу і води [3 + 1 (за об’ємом)]. (Примітка до розділу 6).

8.2 Поправка на фосфатні групи

Фосфатні групи, приєднані до окисненого картопляного крохмалю, збільшують отримане значення вмісту карбоксильної групи. Для окисненого картопляного крохмалю поправку масової частки карбоксильної групи, отриманої з рівняння 8.1, проводять відніманням 3w_p з w_c.

Примітка. Величину поправки 3w_P розраховують згідно з таким рівнянням:

де w_p — масова частка фосфору в пробі для аналізування, одержаної згідно з 7.7, у % до маси;

n — кількість вільних кислотних груп, залишених на фосфорі (n = 2);

М_с — відносна молекулярна маса карбоксильної групи (М_с = 0,045);

М_p — відносна молекулярна маса фосфору (М_p = 0,031).

9 ТОЧНІСТЬ АНАЛІЗУВАННЯ

Точність методики була встановлена за результатами міжлабораторних аналізувань, виконаних згідно з ISO 5725-2 (посилання [2] у додатку В). Статистичні результати цих аналізувань наведено у додатку А.

Межа імовірності становить 95 % у разі досягнення меж збіжності і відтворності.

9.1 Збіжність

Абсолютна різниця між двома незалежними результатами аналізування, отримана під час використовування одного і того самого методу на ідентичному матеріалі, що його аналізують в одній і тій самій лабораторії одним і тим самим лаборантом із використовуванням одного і того самого устатковання в межах короткого проміжку часу, не повинна бути більша ніж 6 % від більш високого значення з двох результатів.

9.2 Відтворність

Абсолютна різниця між двома незалежними результатами аналізування, отримана під час використовування одного і того самого методу на ідентичному матеріалі в різних лабораторіях різними лаборантами у разі використання різного устатковання, не повинна бути більша ніж 16 % від більш високого значення з двох результатів.

10 ЗВІТ ПРО АНАЛІЗУВАННЯ

Звіт про аналізування повинен містити:

— посилання на цей стандарт;

— використовувану методику;

— отримані результати аналізування;

— якщо перевірена збіжність, отриманий остаточний результат.

Потрібно також указати всі особливості аналізування, не зазначені в цьому стандарті, або такі, що їх вважають як необов'язкові, а також іншу інформацію про будь-який інший випадок, який, можливо, вплинув на результати аналізування.

Звіт про аналізування буде охоплювати всю необхідну інформацію для повного ідентифікування проби.

ДОДАТОК А
(довідковий)

СТАТИСТИЧНІ РЕЗУЛЬТАТИ МІЖЛАБОРАТОРНИХ АНАЛІЗУВАНЬ

Таблиця А.1

Параметр	Проба1)
	М1	М2	М3	Р1	Р2	РЗ
Кількість лабораторій, що залишилися після вилучання тих, результати яких виходили за межі	6	6	6	6	6	6
Кількість вилучених лабораторій	—	—	—	—	—	—
Кількість прийнятих результатів	6	6	6	6	6	6
Середній вміст карбоксильної групи, % (за масою)	0,32	0,66	0,66	0,29	0,68	0,68
Збіжність, стандартний відхил, sr,% (за масою)	0,0086	0,0075	0,12	0,007	0,013	0,019
Збіжність, відносний стандартний відхил, %	2,67	1,14	1,89	2,64	1,97	2,87
Збіжність, межа, r = 2,8 ∙ sr, % (за масою)	0,024	0,021	0,035	0,020	0,038	0,054
Відтворність, стандартний відхил, sr, % (за масою)	0,023	0,033	0,031	0,022	0,028	0,034
Відтворність, відносний стандартний відхил, %	7,04	4,95	4,75	7,58	4,07	5,05
Відтворність, межа, R = 2,8 ∙ sr,% (за масою)	0,064	0,093	0,089	0,061	0,078	0,097
1) М: змодифікований кукурудзяний крохмаль Р: змодифікований картопляний крохмаль

 

ДОДАТОК В
(довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

1 ISO 5725-1:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General priciples and definitions

2 ISO 5725-2:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ 1 ISO 5725-1:1994 Точність (автентичність і точність) методик вимірювань і результатів. Частина 1. Основні принципи і визначання. 2 ISO 5725-2:1994 Точність (автентичність і точність) методик вимірювань і результатів. Частина 2. Основні методи визначання збіжності і відтворності стандартних методик вимірювання.

 

УКНД 67.180.20

Ключові слова: вуглеводи, крохмаль, хімічне аналізування, визначання вмісту, об’ємний аналіз.