ГОСТ 28828-90 Бензины. Метод определения свинца. С Изменением № 1 (ИУС № V-97)

ГОСТ 28828-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 665.633:546.815.06:006.354                                                                Группа Б19

ГОСТ 28828-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ
Метод определения свинца

Benzines. Method for determination
of plumbum

MKC 75.160.20
ОКСГУ 0209

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт устанавливает метод определения кончен границ свинца от 0,005 до 3,0 г/дм³ в авиационных и автомобильных бензинах.

Метод заключается в экстрагировании соединении свинца раствором монохлорида йода, разрушении монохлорида йода растворами аммиака и серноватистокислого натрия и спектрофотометрическом определении свинца в виде комплекса с 4-(2-пиридил-азо-)-резорцинолом (ПАР) или с сульфарсазеном (плюмбоном).

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий полосу пропускания в области 500 — 540 нм.

Кюветы измерительные с расстояниями между рабочими гранями 10 мм.

Пипетки исполнения 1, вместимостью 1, 2, 5, 10 см³, 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Колбы исполнения 2, вместимостью 50, 100, 200, 250, 1000 см³, 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Стаканы типа В, исполнения 1, вместимостью 100, 150, 250, 400 см³ из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 25336.

Воронки типа ВД. вместимостью 25, 50, 100 см³ по ГОСТ 25336.

Цилиндры исполнения 2 или 3, вместимостью 25, 50, 100 см³ по ГОСТ 1770.

Склянки из темного стекла.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев (105 ± 5) °С.

Секундомер не ниже 2-го класса точности.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная, pH 5,4 — 6.6.

Хромовая смесь: калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, кислота серная по ГОСТ 4204, 5 %-ный раствор.

Свинец (II) азотнокислый, х. ч. по ГОСТ 4236.

Калий йодноватокислый, х. ч. по ГОСТ 4202.

Калий йодистый, х. ч. по ГОСТ 4232.

Кислота азотная, х. ч. по ГОСТ 4461

Кислота соляная, х. ч. по ГОСТ 3118 или ос. ч. по ГОСТ 14261.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. ч. д. а., по ГОСТ 27068.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Сульфарсазен (плюмбон), ч. д. а.

4-(2-пиридил-азо)-резорцинол-индикатор (ПАР).

Воронка типа В по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные «белая лента».

Толуол по ГОСТ 5789. ч. д. а. или толуол нефтяной по ГОСТ 14710.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х. ч. или ч. д. а., 1 %-ный раствор.

Электроплитка.

Допускается применять аналогичные средства измерения, реактивы и аппаратуру по классу точности не ниже предусмотренных стандартом.
_________
    С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Стеклянную лабораторную посуду, используемую при испытании, обрабатывают хромовой смесью, промывают горячей и холодной водой. Затем промывают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.

2.2. Растворы для построения градуировочной кривой и проведения испытания готовят в соответствии с приложением.

2.3. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр подготавливают согласно инструкции по эксплуатации.

2.4. Кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом и сушат на воздухе, заполняют дистиллированной водой и измеряют для каждой кюветы величину поглощения относительно воздуха.

Две кюветы спектрофотометра считают пригодными для работы в паре, если разность измеряемых величин не превышает 0,02.

При последующих измерениях кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом.

2.5. Для построения градуировочной кривой в пять стаканов вместимостью 100 см³ вносят 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ раствора № 1 (см. приложение), что соответствует 0.0001, 0,0002, 0.0003, 0,0004, 0.0005 г свинца. Шестой стакан используют для контрольного опыта. Затем в каждый стакан последовательно добавляют по 5 см³ раствора монохлорида йода (раствор № 2), 10 см³ водного раствора аммиака (раствор № 3). при этом выпадает густой черный осадок; по каплям, при постоянном перемешивании, вводят 5 — 10 см³ раствора тиосульфата натрия (раствор № 4) до полного растворения осадка и обесцвечивания раствора.

Образование легкой мути свидетельствует о загрязненности посуды, в этом случае испытание повторяют.

Полученный бесцветный раствор из стаканов переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, ополаскивают каждый стакан дистиллированной водой 5 — 6 см³ и переносят ее в соответствующие колбы, добавляют пипеткой 5 см³ раствора ллюмбона (раствор № 5) или 5 см³ раствора ПАР (раствор № 6). Перемешивают содержимое мерных колб в течение 30 с и доводят их объем дистиллированной водой до метки, после чего полученные растворы выдерживают 3 — 5 мин

Комплекс устойчив более 3 ч.

2.6. В приготовленных по п. 2.5 растворах спектрофотометрически определяют свинец в виде комплекса с 4-(2-пиридил-азо)-резорцинолом (ПАР), измеряя оптическую плотность при длине волны 520 нм, либо с сульфарсазеном (плюмбоном), измеряя оптическую плотность при длине волны 500 нм, или фотоколориметрически в области длин волн 500 — 540 нм. Определение проводят в кюветах, подготовленных по п. 2.4, относительно контрольной пробы.

Фотометрирование проводят два раза для каждого раствора.

Если разность между последовательно измеренными значениями оптических плотностей (D) не превышает 10 % относительно большего значения, то находят среднее арифметическое полученных значений для каждого раствора.

По полученным данным строят градуировочную кривую зависимости оптической плотности от массы свинца.

На черт. 1 в качестве примера приведена градуировочиая кривая, полученная на приборе СФ-46 с индикатором сульфарсазеном. Периодичность проверки градуировочной кривой не реже одного раза в 2 мес.

При замене партий реактивов и после ремонта прибора градуировочную кривую строят заново.