ГОСТ 10858-77 Насіння олійних культур. Промислова сировина. Методи визначення кислотного числа масла

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕМЕНА МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР
ПРОМЫШЛЕННОЕ СЫРЬЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА МАСЛА

Москва
Стандартинформ
2010

Oil seeds crops. Industrial raw materials. Methods of determination of acid value.

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июля 1977 г. № 1808 дата введения установлена   01.07.78

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, предназначенные для промышленной переработки, и устанавливает методы определения кислотного числа масла в семенах.

Под кислотным числом масла понимают количество миллиграммов гидроокиси калия или натрия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

Сущность метода состоит в титровании масла, извлеченного из семян, следующими способами:

настаиванием этиловым (серным) эфиром;

экстрагированием этиловым эфиром в аппарате Сокслета;

прессованием с помощью гидравлического пресса.

Методы применимы для семян масличных культур с кислотным числом масла от 0,8 до 25 мг КОН.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб и выделение навесок — по ГОСТ 10852—86.

2. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

2.1. Из средней пробы выделяют семена массой около 120 г при извлечении из них масла настаиванием или экстрагированием и около 250 г — при извлечении масла прессованием. Выде­ленные семена очищают от сорной примеси (кроме испорченных семян).

2.2. (Исключен, Изм. № 1).

2.3. Очищенные от сорной примеси семена размалывают на мельнице в течение:

(30 + 1) с — семена хлопчатника;

(15 + 1) с — семена других масличных культур, кроме клещевины.

Семена клещевины размалывают два раза по(15+1)сс перемешиванием их после первого размола.

2.4. Влажность анализируемых семян должна быть не более 8 %. При большей влажности семена подсушивают в сушильном шкафу при температуре (105 + 2) °С.

2.5. Этиловый эфир перед работой проверяют на нейтральную реакцию. Для этого в делитель­ную воронку вместимостью 150 см³ наливают около 100 см³ этилового эфира и около 50 см³ дистиллированной воды, подкрашенной метилоранжем до светло-оранжевого цвета. Воронку закры­вают пробкой и, придерживая руками пробку и кран, осторожно, волнообразно в виде восьмерки, несколько раз перемешивают содержимое воронки. Затем в горизонтальном положении осторожно около вытяжного устройства приоткрывают кран и выпускают пары растворителя. Далее воронку помещают вертикально в штатив, слегка приоткрывают верхнюю пробку, дают содержимому расслоиться и спускают нижний водный слой. По окраске спускаемой воды определяют реакцию эфира. Если реакция эфира кислая (окраска воды красная), эфир нужно промывать дистиллирован­ной водой до нейтральной реакции (вода с метилоранжем не должна менять окраску).

2.3—2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.6. Для нейтрализации этилового спирта в него добавляют 8—10 капель фенолфталеина и титруют до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с, добавляя по 1—2 капли водного раствора КОН (NaOH) массовой концентрации 0,1 моль/дм³ при постоянном взбалтывании содер­жимого.

2.7. Насыщенный раствор поваренной соли готовят из расчета 35 г поваренной соли на 100 см³ дистиллированной воды. Приготовленный раствор профильтровывают через вату, добавляют 8—10 капель фенолфталеина и нейтрализуют путем титрования до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с, добавляя по 1—2 капли водного раствора КОН (NaOH) массовой концентрации 0,1 моль/дм³ при постоянном взбалтывании содержимого.

2.8. Патроны для экстракции в аппарате Сокслета делают из обезжиренных фильтровальной бумаги и ваты.

Для обезжиривания полоски фильтровальной бумаги шириной 110—500 мм вату скручивают в рулоны и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым эфиром в течение 2—3 ч. Затем вату и бумагу вынимают, раскладывают под тягой для удаления эфира.

Обезжиренные бумагу и вату хранят в емкостях с плотно закрывающимися крышками.

При изготовлении патрона используют деревянную болванку. Полоску фильтровальной бумаги накручивают на болванку, оставляя с края, примерно, 2 см. По мере накручивания, края загибают пинцетом, образуя дно, на которое укладывают кусочек ваты толщиной 0,5 см. Для уплотнения его прижимают болванкой. Взвешивают готовый патрон вместе с кусочком ваты, который будет уложен на навеску.

2.6—2.8. (Введены дополнительно, Изм. № 1).