ДСТУ 7686:2015 Бензин. Определение индивидуальных компонентов методом газовой хроматографии высокой степени разделения на 100-метровой капиллярной колонке

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

БЕНЗИН
Визначення індивідуальних складників методом газової хроматографії
високого ступеня розділеності на 100-метровій капілярній колонці

ДСТУ 7686:2015

 
 
Не є офіційним виданням.
Офіційне видання розповсюджує національний орган стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ» http://uas.gov.ua)

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: ДП «Український науково-дослідний інститут нафтопереробної промисловості» (ДП «УкрНДІНП «МАСМА»)

РОЗРОБНИКИ: М. Дмитрук, канд. фіз.-мат.наук (науковий керівник); В. Козак, канд. хім. наук; Й. Любінін, канд. техн. наук; А. Мисак, канд. хім. наук; Н. Харченко

2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» від 28 травня 2015 р. № 45 з 2016-01-01

3 Національний стандарт відповідає ASTM D 6729-04 Standard Test Method for Determination of Individual Components in Spark Ignition Engine Fuels by 100 Meter Capillary High Resolution Gas Chromatography (Визначення індивідуальних складників в паливах для двигунів з іскровим спалахуванням методом газової хроматографії високої розділеності на 100-метровій капілярній колонці) у частині умов випробовування, процедури виконання та характеристик точності

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

ЗМІСТ

1 Сфера застосування

2 Нормативні посилання

3 Терміни та визначення понять

4 Суть методу

5 Призначеність

6 Прилади

7 Реактиви і матеріали

8 Перевіряння приладу перед вимірюванням

9 Вимірювання

10 Опрацювання результатів

11 Кисневмісні сполуки

12 Подання результатів

13 Характеристики точності і відхили

Додаток А Результати лабораторних вимірювань для вуглеводнів

Додаток Б Визначення лінійної залежності для кисневмісних сполук

Додаток В Бібліографія

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

БЕНЗИН
Визначення індивідуальних складників методом газової хроматографії
високого ступеня розділеності на 100-метровій капілярній колонці

БЕНЗИН
Определение индивидуальных компонентов методом газовой хроматографии
высокой степени разделения на 100-метровой капиллярной колонке

GASOLINE
Determination of individual components by high resolution
gas chromatography on 100 meter capillary column

Чинний від 2016-01-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

1.1 Цей стандарт установлює метод визначання індивідуальних вуглеводневих складників палива для двигунів з іскровим спалахуванням та в їх сумішах з кисневмісними сполуками (МТБЕ, ЕТБЕ, етанолом тощо) з температурами кінця кипіння до 225 °С. Метод також придатний для аналізу інших легких рідких сумішей вуглеводнів, які отримують у процесах перероблення нафти, таких як складники для змішування (легкі дистиляти, продукти риформінга, алкілати тощо), проте статистичні дані отримано тільки для сумішевих бензинів.

1.2 За цим методом у бензинах визначають метанол, етанол, трет-бутанол, метил-трет-бутиловий етер (МТБЕ), етил-трет-бутиловий етер (ЕТБЕ), трет-амілметиловий етер (TAME) у межах масових часток від 1 % до 30 %. Проте міжлабораторний експеримент у повному обсязі було проведено тільки для МТБЕ.

1.3 На основі міжпабораторних вимірювань індивідуальних складників у межах масових часток від 0,01 % до 30 % визначено характеристики точності. Цей метод застосовують для визначання вищих або нижчих концентрацій індивідуальних складників, проте якщо вимірювання проводять для складників поза указаних меж вимірювання, користувач має перевірити характеристики точності.

1.4 Більшість наявних складників визначають як індивідуальні вуглеводні, проте деякі складники елюються разом. Якщо цей стандарт використовують для визначення вуглеводневого групового складу (парафіни, олефіни, нафтени, ароматичні вуглеводні (ПОНА)), то можна зіткнутися з похибкою, яку спричинено спільним елююванням складників і браком повної ідентифікації всіх наявних складників. Якщо проба містить значну кількість олефінів або нафтенів чи їх обох, то складники з числом атомів вуглецю вище, ніж н-октан можуть спричинити значні похибки за визначення груп вуглеводнів ПОНА. На підставі міжпабораторного дослідження встановлено, що цей метод придатний для аналізу проб, концентрація олефінів у яких не перевищує масову частку 25 %. За вимірювання складників для змішування або їх висококиплячих фракцій, що отримано в процесі каталітичного крекінгу в псевдозрі- дженому шарі, можливе спільне елюювання складників з олефінами з числом атомів вуглецю вище ніж С₇, тому загальний вміст олефінів може бути визначено неточно.

1.5 За потреби загальний вміст олефінів у пробах визначають або підтверджують, або те і інше, методами, які використовують багатовимірну газову хроматографію, наприклад, за ДСТУ EN 14517.

1.6 Якщо в пробі є вода або припущення щодо її наявності, то концентрацію води визначають згідно з ДСТУ EN12937. У паливахможуть бути наявні сполуки, які містять сірку, азот та інші елементи, які можуть спільно елююватись з вуглеводнями. За потреби, для визначення кисневмісних сполук використовують ДСТУ EN 1601, ДСТУ EN 13132, ДСТУ 7685, для визначення сірковмісних сполук — чинний нормативний документ.

1.7 У додатку А порівнюють результати для деяких проб, отриманих згідно з цим методом та іншими методами вимірювань для окремих складників, охоплюючи олефіни і окремі групи вуглеводнів, які вимірювали під час міжлабораторних досліджень.

ЗАСТОРОГА! Під час проведення вимірювань треба дотримуватись вимог нормативних документів з охорони праці та правил безпечної роботи приладів та допоміжних пристроїв, викладених у документах з їх експлуатації.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 3985-2000 Хроматографія газова. Терміни та визначенняня

ДСТУ 4488:2005 Нафта і нафтопродукти. Методи відбирання проб

ДСТУ ISO 12937:2012 Нафтопродукти. Визначення води методом кулонометричного титрування за Карлом Фішером (ISO 12937:2000, IDТ)

ДСТУ EN 1601:2003 Нафтопродукти рідкі. Бензини неетиловані. Визначення органічних кисневмісних сполук та загального вмісту органічно зв’язаного кисню методом газової хроматографії (О-ПІД) (EN 1601:1997, IDТ)

ДСТУ EN 13132:2006 Нафтопродукти рідкі. Бензин неетилований. Визначення органічних кисневмісних сполук та загального вмісту органічно зв’язаного кисню газохроматографічним методом з перемиканням колонок (EN 13132:2000, IDТ)

ДСТУ EN 14517:2009 Нафтопродукти рідкі. Визначення типів вуглеводнів і кисневмісних сполук в бензині методом багатовимірної газової хроматографії (EN 14517:2004, IDТ)

ДСТУ 7685:2015^[1] Нафтопродукти. Бензин. Визначення етерів та спиртів методом газової хроматографії.

3 ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

Терміни та визначення понять газової хроматографії у цьому стандарті подано згідно з ДСТУ 3985.

4 СУТЬ МЕТОДУ

Пробу рідкого нафтопродукту вводять у газовий хроматограф, який має капілярну колонку, внутрішню поверхню якого покрито специфічною рідкою (нерухомою) фазою. Газ-носій гелій переносить пару проби через колонку, де вона розділяється на індивідуальні складники, які реєструє полуменево- іонізаційний детектор під час їх елюювання з колонки. Сигнал детектора записують у цифровій формі за допомогою інтегратора або комп’ютера. Кожний складник ідентифікують, порівнюючи його тривалість затримання з тривалістю затримання відповідного складника в пробі контрольного бензину за однакових умов. Концентрацію кожного складника визначають за методом нормалізації площ піків з урахуванням поправного коефіцієнта кожного складника. Неідентифіковані складники також реєструють, а їхню площу враховують у загальній сумі площ піків.