ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена. С Изменением № 1 (ИУС № IV-86)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.81 № 1866 дата введения установлена

01.06.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический с экстракцией (при массовой доле от 0,01 до 3,0 %), фотометрический без экстракции (при массовой доле от 0,1 до 10,0 %), гравиметрический (при массовой доле от 3,0 до 10,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0 %) методы определения молибдена в легированных и высоколегированных сталях.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 963-78 в части разд. 2, 4, 5.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА С ЭКСТРАКЦИЕЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения молибдена (V) с роданистым аммонием, экстракции его н-бутилацетатом и измерении светопоглощения полученного окрашенного экстракта при длине волны 470 нм. Молибден (VI) и железо (III) восстанавливают до молибдена (V) и железа (III) аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди. Вольфрам, ванадий и гитан переводят в комплексы лимонной кислотой и двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Смесь кислот: 500 см³ воды, 150 см³ ортофосфорной кислоты и 350 см³ хлорной кислоты осторожно перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, раствор 570 г/дм³.

Кислота ортофосфюрная по ГОСТ 6552-80.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 200 г/дм³.

Кислота аскорбиновая, раствор 30 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Двунатриевая саль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) по ГОСТ 10652-73, раствор 20 г/дм³.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 0,3 г/дм³.

н-Бутилацетат по ГОСТ 22300-76.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор 300 г/дм³.

Олово хлористое по НТД, свежеприготовленный раствор: 100 г хлористого олова растворяют в 100 см³ горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют две гранулы металлического олова и доливают водой до 1 дм³.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78.

Раствор вольфрамовокислого натрия и закисного сернокислого железа: 2 г вольфрамовокислого натрия и 45 г закисного сернокислого железа растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 30 см³ серной кислоты (1:1), 5 см³ азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Стакан с содержимым охлаждают, осторожно добавляют 100 см³ раствора лимонной кислоты и прибавляют аммиак до pH 7-8 по универсальному индикатору. Затем приливают 10 см³ аммиака и раствор нагревают до полного растворения осадка вольфрамовой кислоты. После охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой (1:1) и добавляют 10 см³ в избыток. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 или ГСО С-1, железо чистое типа 008 ЖР.

Индикатор универсальный, бумага.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор 20 г/дм³.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор 25 г/дм³.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 500 г/дм³.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.