ДСТУ ISO 5555:2003 Жиры животные и растительные и масла. Отбор проб (ISO 5555:1991, IDT)
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
ЖИРИ ТВАРИННІ І РОСЛИННІ ТА ОЛІЇ
Відбирання проб
(ISO 5555:1991, IDT)
ДСТУ ІSO 5555:2003
Не є офіційним виданням.
Офіційне видання розповсюджує національний орган стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ» http://uas.gov.ua)
ПЕРЕДМОВА
1 ВНЕСЕНО: Український науково-дослідний інститут олій і жирів спільно з Технічним комітетом «Рослинні олії, жири і продукти їх переробки» ТК 86
ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: П. Петік, Л. Сімакович, В. Голодняк, Г. Гаврилов, Л. Кузнецова
2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 11 червня 2003 № 102 з 2004-07-01
3 Стандарт відповідає ISO 5555:1991 Animal and vegetable fats and oils — Sampling (Тваринні і рослинні жири та олії. Відбирання проб)
Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)
Переклад з англійської (en)
4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково
на
будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно
врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України.
Держспоживстандарт України, 2004
ЗМІСТ
Національний вступ
1 Сфера застосування
2 Терміни та визначення понять
3 Загальні вимоги
4 Апаратура
5 Відбирання проб
6 Методи відбирання проб
7 Паковання і марковання лабораторних проб
8 Постачання лабораторних проб
9 Протокол відбирання проб
Додаток А Температурні інтервали під час відбирання проб
Додаток В Зразки пробовідбірників і допоміжного обладнання
Додаток С Бібліографія
НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП
Цей стандарт є тотожний переклад ISO 5555:1991 Animal and vegetable fats and oils — Sampling (Тваринні і рослинні жири та олії. Відбирання проб)
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 86 «Рослинні олії, жири і продукти їх переробки».
Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.
До стандарту внесено такі редакційні зміни:
— слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;
— до розділу 2 долучено «Національну примітку», яка у тексті обведена рамкою;
— структурні елементи цього стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Національний вступ», «Зміст» та «Бібліографічні дані»— оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;
— одиниці об’єму «л» замінено на «дм3» відповідно до вимог ДСТУ 3651.1-97.
Копії документів, на які є посилання в цьому стандарті, можна отримати у Головному фонді нормативних документів ДП «УкрНДНЦ».
ДСТУ ISO 5555:2003
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
ЖИРИ ТВАРИННІ І РОСЛИННІ ТА ОЛІЇ
Відбирання проб
ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ И МАСЛА
Отбор проб
FATS ANIMAL AND VEGETABLE AND OILS
Sampling
Чинний від 2004-07-01
1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ
Цей стандарт встановлює методи відбирання проб сирих і перероблених тваринних і рослинних жирів та олій, що названі надалі жирами, незалежно від їх походження і від того, рідкі вони чи тверді. Описана також апаратура, яку використовують у цьому разі.
Примітка 1. Методи відбирання проб молока і молочних продуктів, зокрема молочних жирів, встановлено в ISO 707.
2 ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ
У цьому стандарті використано такі визначення:
2.1 доставка (consignment)
Кількість жиру, доставлена в один прийом, відповідно до певного контракту або супровідного документа.
|
Національна примітка Доставка може складатися з однієї або більше партій, а також із частини партії. |
2.2 партія (lot)
Передбачувана ідентифікована кількість жиру з однаковими характеристиками
2.3 крапкова проба (increment)
Кількість жиру, відібрана за один раз з одного місця з партії жиру
2.4 об’єднана проба (bulk sample)
Кількість жиру, отримана під час змішування крапкових проб, число яких пропорційне кількості жиру, якій вони відповідають.
Примітка 2. Об'єднана проба партії повинна бути представницька і відповідати всім вимогам контракту
2.5 лабораторна проба (laboratory sample)
Кількість жиру, достатня для лабораторного випробовування, відібрана з об’єднаної проби після її змішування і скорочування.
2.6 умовна маса одиниці об’єму проби (маса 1 дм3 в повітрі) (conventional mass per volume sample; «litre weight in air» sample)
Кількість жиру, яку використовують для розрахунку маси виходячи з об’єму.
3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
Мета відбирання і готування проб полягає в отримуванні з партії жиру такої зручної в роботі кількості, яка б за своїми властивостями якнайбільше наближалася до властивостей всієї партії жиру.
Методи відбирання проб, описані нижче, призначені для підготовлених фахівців і їх можна застосовувати для:
а) постачання жиру в наливних вмістищах, наприклад, стаціонарних і суднових вмістищах, залізничних і автомобільних цистернах;
b) постачання жиру, розлитого і розфасованого у бочки, барабани, ящики, жерстяні контейнери, мішки і пляшки.
4 АПАРАТУРА
4.1 Загальні вимоги
У конкретній ситуації оцінка її відповідності рекомендованим процедурам і підбирання інструментів для відбирання проб залежить від кваліфікації оператора.
У всіх випадках треба враховувати, чи відбирається зразок для попереднього оцінювання, для аналізування чи для визначання умовної маси одиниці об’єму (маси 1 дм3 у повітрі).
4.2 Матеріали
Інструменти для відбирання проб (пробовідбірники), допоміжне обладнання і контейнери для зберігання (зокрема накривки) потрібно виготовляти з хімічно інертних матеріалів, не схильних до каталізу хімічних реакцій.
Для інструментів для відбирання проб найбільш відповідним матеріалом є неіржавка сталь. Алюміній можна застосовувати тільки у разі низької кислотності, для зберігання зразків він непридатний також.
Не можна застосовувати пластмаси, мідь, мідні сплави і токсичні матеріали.
ЗАСТОРОГА! Якщо у деяких випадках застосовують скляну апаратуру, потрібно оберігати її від ударів.
4.3 Типи пробовідбірників
4.3.1 Загальні вимоги
Існує багато типів і конструкцій пробовідбірників, тому в цьому стандарті наведено опис тільки тих пробовідбірників, які мають загальне застосування.
Рекомендовані інструменти відрізняються простотою, міцністю і здатністю легко очищатися. Вони придатні для всіх методів відбирання проб, наведених у цьому стандарті для всіх видів жирів, які трапляються на ринку збуту.
Всі інструменти для відбирання проб повинні відповідати деяким загальним вимогам; наприклад, відбирання представницької проби із заданої глибини або площі і захист від змішування аж до перенесення проби в контейнер. Легкість чищення, зручні розміри, надійність у разі необережного ставлення також є істотними характеристиками.
У стандарті передбачено альтернативні конструкції деяких інструментів на вибір індивідуальних користувачів.
Інструменти можуть мати різні розміри, залежно від необхідного об’єму проби і доступності жиру.
Конструкції інструментів, перерахованих в 4.3.2, 4.4.1, 4.4.2, 4.4.5, описані у додатку В.
4.3.2 Пробовідбірники
4.3.2.1 Банка з тягарем для відбирання проб (див. В.1 і рисунок В.1)
4.3.2.2 Каркас з тягарем для пляшки з пробою (див. В.2 і рисунок В.2)
4.3.2.3 Циліндричний клапанний заглибний пробовідбірник (див. В.З і рис. В.З)
4.3.2.4 Донний пробовідбірник (див. В.4 і рисунок В.4)
4.3.2.5 Пробовідбірні трубки (див. В.5 і рисунок В.5)
4.3.2.6 Пробовідбірні щупи (див. В.6 і рисунок В.6)
4.4 Допоміжне обладнання
4.4.1 Лінійка для виявляння води (див. В.7 і рисунок В.7)
4.4.2 Лінійка для вимірювання повітряного прошарку (див. В.8 і рисунок В.8)
4.4.3 Етикетки під наклейку або прив’язні, пломбуеальні пристрої (див. 7)
4.4.4 Термометри
4.4.5 Рулетка і вантаж (див. В.9)
4.5 Контейнери для зберігання проб
4.5.1 Контейнери для зберігання проб, виготовлені з матеріалів, вказаних у 4.2.
Примітка 3. Рекомендовано використовувати скляні вмістища.
5 ВІДБИРАННЯ ПРОБ
5.1 Оператор повинен відбирати проби чистими руками або в рукавичках (з полімерних матеріалів або бавовняних).
5.2 Пробовідбірник і контейнер повинні бути чисті і сухі. У разі відбирання проб схожих жирів можна використовувати один пробовідбірник, щоразу промиваючи його достатньою кількістю жиру, пробу якого відбирають, не допускаючи потрапляння жиру з попередньої проби.
5.3 Відбираючи проби, необхідно захистити жир, пробу, пробовідбірник і контейнер від випадкового забруднення (дощ, пил і т. ін.).
5.4 Перед випорожненням пробовідбірника з його зовнішньої поверхні необхідно видалити всі сторонні домішки.
5.5 Якщо перед відбиранням пробу необхідно розігріти, важливо не допустити перегрівання жиру. Рекомендована швидкість нагрівання жиру у вмістищі не повинна перевищувати 5 °С в день.
Поверхня теплообміну змійовиків, що гріють, повинна бути за можливості велика, а температура теплоносія за можливості низька для попередження місцевого перегрівання. Можна використати водяну пару з максимальним тиском 150 кПа (1,5 Бар) і температурою 128 °С або гарячу воду (у разі застосування самодренажних змійовиків). Необхідно унеможливити забруднення жиру парою або водою.
Температура жиру під час відбирання проб повинна бути в межах, вказаних в додатку А.
5.6 Після відбирання проб, відповідно до 6.1 —6.8, готують лабораторні проби відповідно до 6.9.
6 МЕТОДИ ВІДБИРАННЯ ПРОБ
6.1 Загальні вимоги
6.1.1 Контейнери для перевезення і зберігання проб
Метод відбирання проб залежить від типу вмістища:
а) стаціонарні вертикальні циліндричні вмістища (6.2);
b) суднові вмістища (6.3);
с) залізничні і автомобільні цистерни (6.4);
d) горизонтальні циліндричні вмістища (6.4);
е) мірні вмістища (6.5);
f) трубопроводи для перекачування (6.6);
д) упакований жир (бочки, барабани, ящики, жерстяні контейнери, мішки і пляшки) (6.8).
Описано також метод відбирання проб для визначання умовної маси одиниці об'єму (маси 1 дм3 в повітрі) (6.7).
6.1.2 Вода
Вода може бути присутня у жирі у вільному вигляді (окремим шаром на дні), в шарі емульсії або суспензії у всіх типах вмістищ, наведених у 6.1.1, але відшаровування води в трубопроводах і під час заповнення мірних вмістищ малоймовірне.
Вимірюють шар води головним чином у вертикальних вмістищах (6.2), але принцип вимірювання застосовний для всіх інших вмістищ, крім трубопроводів.
Наявність води можна виявити донним пробовідбірником (В.4), лінійкою для виявляння води (В.7) зі спеціальною пастою або папером, а також електронними методами.
Який би метод не використовували, точне визначання вмісту води часто утруднене через емульгування і суспендування води в нижніх шарах жиру.
Іноді необхідно також з’ясувати, прісна чи морська вода перебуває у жирі.
6.2 Відбирання проб з вертикальних стаціонарних вмістищ
6.2.1 Підготовчі операції
6.2.1.1 Відстійна, емульгована і вільна вода
Визначають вигляд води в нижньому шарі (відстійна, емульгована або вільна) за допомогою донного пробовідбірника або водними детекторами, як описано у 6.1.2.
Обережним нагріванням жиру, що відстоявся, можна добитися відшаровування суспендованої води (5.5).
Бажано перед відбиранням проб злити шар вільної води, замірявши її кількість, якщо це дозволено умовами контракту або за угодою сторін.
6.2.1.2 Гомогенізація
Перед початком відбирання проб бажано добитися однорідного і рідкого стану продукту, наскільки це можливо.
Перевіряють однорідність жиру, відібравши проби на різних рівнях за допомогою пробовідбірника В.1 — В.З, і з дна за допомогою донного пробовідбірника (В.4).
Якщо помітна відмінність між шарами, добитися однорідності в більшості випадків можна за допомогою нагрівання, як описано в 5.5.
Якщо нагрівання застосовувати не можна через специфіку жиру або за іншої причини, можна досягти однорідності продуванням азоту.
Примітка 4. Якщо встановлено, що жир неоднорідний і немає можливості продути азот, за угодою сторін можна замінити азот сухим повітрям, хоч така заміна небажана, особливо для риб'ячих жирів, внаслідок окиснювального псування. Подробиці таких операцій потрібно поміщати до протоколів відбирання проб, які направляють у лабораторію.
6.2.2 Процедура
6.2.2.1 Загальні вимоги
Проби з кожного вмістища відбирають окремо.
6.2.2.2 Неоднорідні жири
Якщо жир у вмістищі неоднорідний, для відбирання проб частіше використовують пробовідбірники В.1 — В.З і донний пробовідбірник В.4.
Відбирати точкові проби слід через кожні 300 мм зверху донизу доти, поки не буде відмічений шар із відмінним складом. Із цього моменту потрібно відбирати проби через кожні 100 мм. Відбирають також пробу з дна вмістища.
Змішують необхідні точкові проби, щоб отримати:
а) пробу чистої олії;
b) пробу кожного шару.
Готують об’єднану пробу змішуванням проб а) і b) в точному співвідношенні, пропорційно розмірам шарів.
Готують декілька об’єднаних проб (таблиця 1) для кожного вмістища.
Таблиця 1 — Число об’єднаних проб для кожного стаціонарного і суднового вмістища
|
Маса жиру у вмістищі, т |
Число об'єднаних проб |
|
<500 |
1 |
|
> 500 <1000 |
2 |
|
> 1000 |
1 на кожні 500 т або залишок |
6.2.2.3 Однорідні жири
Для відбирання проб із вмістищ із однорідним жиром можна скористатися тими самими інструментами (6.2.2.2), відібравши не менше трьох крапкових проб (верх, середина, дно).
Примітка 5. Пробу «верх» відбирають на рівні 1/10 загальної глибини; «середину» на половині глибини і «дно» на рівні 9/10 глибини.
Готують об’єднану пробу змішуванням по одній частині верхньої і донної проби з трьома частинами середньої.
Число об’єднаних проб для кожного вмістища вказано у таблиці 1.
6.3 Відбирання проб із суднових вмістищ
Форма і розташування суднових вмістищ може утруднити відбирання проб у порівнянні зі стаціонарним циліндричним вмістищем. Звичайно проби відбирають під час перекачування жиру (6.6). Якщо все ж доводиться відбирати пробу з вмістища, за можливості застосовують процедуру, описану в 6.2, зокрема підготовчі операції, наприклад, нагрівання.
Проби з кожного вмістища відбирають окремо. Число об’єднаних проб вказане у таблиці 1. У разі приготування об'єднаних проб, змішують у потрібному співвідношенні точкові проби і роблять поправку на форму вмістища.
Відбирання проб з вмістища на баржах краще проводити відразу ж після їх заповнювання.
6.4 Відбирання проб із залізничних і автомобільних цистерн і циліндричних горизонтальних вмістищ
Відбирання проб краще проводити відразу ж після заповнювання, щоб уникнути наслідків можливого фракціювання і розшарування.
Точкові проби відбирають тими самими інструментами (рисунок В.1 —рисунок В.З), згідно з процедурою, описаною у 6.2.2.
Якщо відбирання проб не вдалося зробити відразу після заповнювання вмістища, перевіряють наявність шару води на дні. За наявності води, її необхідно злити через нижній кран, замірявши кількість (за угодою сторін). Про це треба повідомити покупця і продавця або їх представників.
Потім нагріванням або продуванням азоту домагаються однорідного і рідкого стану жиру, за умови, що таке обробляння не погіршить якість жиру.
Якщо обставини не дають змоги перемісити жир перед відбиранням проб, потрібно звернути особливу увагу на співвідношення крапкових проб, узятих на різній глибині рідини.
У разі використовування клапанного циліндра, проби із залізничної цистерни відбирають через кожні 300 мм глибини, а співвідношення крапкових проб під час складання об’єднаної проби визначають згідно з рисунком 1. Для використання цього досить простого методу необхідно накреслити на міліметрівці поперечний перетин вмістища потрібної форми і розмірів.
Із похилих вмістищ відбирання проб проводять як описано у 6.3 для суднових вмістищ. Корекція за формою вмістища, описана вище, не придатна для похилих вмістищ і вмістищ неправильної форми.
Об’єднану пробу складають пропорційно площам поперечних перетинів вмістища.
6.5 Відбирання проб з мірних вмістищ
Відбирати проби потрібно відразу ж після заповнювання мірного вмістища, щоб уникнути розшарування.
Для цього занурюють пробовідбірник до половини глибини і заповнюють його. Якщо перед відбиранням проб сталася затримка, яка могла привести до розшарування жиру, необхідно перемісити вміст вмістища або зробити відбирання проб через кожні 300 мм.
Якщо вмістище закрите — відбирають пробу з бокового крана відразу ж після заповнювання (як описано у 6.6.2).
Об’єднану пробу складають пропорційно площам поперечних перетинів вмістища.
6.6 Відбирання проб з трубопроводів під час перекачування
6.6.1 Загальні вимоги
Цей метод застосовний тільки для рідких жирів, що не містять таких домішок, які можуть забити вентилі або крани. Зберігання і відбирання проб від олії з емульгованою водою (форпресова олія) здійснюють окремо.
| Глибина | Середня відносна площа |
b) горизонтальне вмістище зі сферичним поперечним перерізом
Рисунок 1 — Поперечні перерізи типових вмістищ
Під час випорожнення великих вмістищ, потрібно відбирати проби з потоку жиру через рівні проміжки часу аж до повного випорожнення вмістища. Цей метод особливо зручно застосовувати, якщо вмістища обладнані витратними лічильниками.
Альтернативним варіантом є відбирання проб із допоміжного потоку, відділеного вентилем. Таке відбирання проб вважається не таким точним.
6.6.2 Крани і крапельниці
Крани і крапельниці потрібно встановлювати на патрубки з діаметром не меншим ніж 9,5 мм, які розташовують по центру або на висоті однієї третини дГаметра основної зливної труби, і спостерігання за якими ведуть через оглядові вікна. Не можна проводити врізування кранів через бокову або нижню стінку труби. За можливості крани потрібно врізати на горизонтальних дільницях труби, якнайдалі від поворотів і розгалужень, краще від 10 м до 50 м від нагнітальної сторони насоса. Не рекомендовано застосовувати пелюсткові крани. Трубопровід для відбирання проб повинен мати діаметр не менше ніж 9,5 мм і деякий нахил до вихідного отвору. Конструкція кранів і крапельниць повинна давати змогу проводити нескладне і швидке очищування у разі засмічування.
Для чищення основної труби від засмічення необхідно передбачити можливість введення пробивного тросика.
Для в'язких і тугоплавких жирів передбачено нагрівання і теплоізоляція.
6.6.3 Процедура
Регулюють швидкість потоку в основній магістралі так, щоб досягнути турбулентності, достатньої для повного перемішування продукту в трубопроводі. Фіксують швидкість потоку в постійному положенні.
Вся апаратура і контейнери для зберігання проб повинні бути накриті накривками для захисту від випадкових забруднень.
Після повного випорожнення вмістища швидко і ретельно перемішують всі проби, відібрані через крапельницю, для складання об’єднаної проби, з якої потім формують лабораторні.
Необхідно, щоб вся операція відбирання проби проходила за постійної присутності кваліфікованого оператора через небезпеку засмічування крапельниці і зміни швидкості потоку.
6.6.4 Мінімальний розмір об’єднаної проби
Для кожного вмістища складають об’єднану пробу, мінімальний розмір якої наведено у таблиці 2.
Таблиця 2 — Мінімальний розмір об’єднаної проби у разі відбирання з трубопроводу
|
Маса жиру у вмістищі, т |
Мінімальний об’єм об'єднаної проби, дм3 |
|
<20 |
1 |
|
> 20 < 50 |
5 |
|
> 50 < 500 |
10 |
6.7 Відбирання проб з вмістищ для визначання умовної маси одиниці об’єму (маса 1дм3 в повітрі)
6.7.1 Загальні вимоги
Масу вмісту вмістища можна розрахувати, знаючи його об’єм і умовну масу одиниці об’єму (маса 1 дм3 в повітрі).
Спеціально відбирають пробу для визначання умовної маси одиниці об’єму згідно з 6.7.2 — 6.7.3.
6.7.2 Готування не зовсім рідких жирів
Тверді або не зовсім рідкі жири перед відбиранням проб поступово розігрівають, уникаючи місцевих перегрівань (див. 5.5).
Розігрівання продовжують до повного розплавлення жиру, не допускаючи підвищення температури до такого значення, за якого може статися погіршення якості жиру. Для жирів, перерахованих у додатку А, їх температура повинна перебувати у вказаному інтервалі, якщо тільки умови угоди не допускають виходу з нього.
Після розігрівання треба дати вмісту вмістища трохи відстоятися для руйнування піни на поверхні.
У більшості випадків після цього можна перейти до відбирання проб.
6.7.3 Процедура
Відбирають точкові проби із трьох рівнів (верх, середина і дно; з урахуванням примітки 5 в 6.2.2.3), але не менш, ніж на 100 мм від дна вмістища. Відбирають проби в співвідношенні: одна зверху, три з середнього шару і одна з дна і перемішують їх для готування об’єднаної проби.
Якщо спостерігається значне розшарування на глибині, відбирають проби через кожні 300 мм відповідно до 6.2.2.
Заміряють температуру на кожному з цих трьох рівнів і визначають середню температуру жиру.
6.8 Відбирання проб з дрібної упаковки
6.8.1 Загальні вимоги
Якщо партія продукції складається з великого числа бочок, барабанів, ящиків (крім картонних упаковок), пляшок і мішків, часто буває неможливо відібрати пробу з кожної фасованої одиниці.
У таких випадках обумовлюють число одиниць для складання об’єднаної проби.
Загальних правил складання такої об’єднаної проби не існує, тому учасники угоди повинні хоч би обумовити число таких одиниць.
Примітка 6. Рекомендовано звернути на це увагу у разі постачань в торгівлю і на переробляння. Потрібно враховувати також рекомендації ISO 2859-2 і ISO 3951.
За відсутності попередньої домовленості, особливий підхід потрібен в таких випадках, як:
а) угода, що допускає певні розходження в однорідності;
b) угоди, в яких однорідність не визначена;
с) угоди з необумовленими умовами;
d) угоди, за яких можливе комплектування партії з іноземними учасниками.
У цих випадках рекомендовано:
а) розглядати доставку як одну партію;
b) після попереднього огляду визначати паковані одиниці однакової форми або з однаковим маркованням як представників однієї партії. Об’єднану пробу формують зі всіх присутніх партій у відповідному співвідношенні;
с) проводити попередні дослідження і вибрати варіант а) або b);
d) поділити доставку на складові елементи, з кожним з яких треба діяти індивідуально.
Якщо немає підозр в неоднорідності, всю партію аналізують по усередненій пробі. Рекомендоване число одиниць для складання усередненої проби дано у таблиці 3.
Таблиця 3 — Рекомендоване число пакованих одиниць для відбирання проб
| Розмір упаковки | Число упаковок у партії | Число упаковок для відбирання проб |
|---|---|---|
| Від 20 кг до 5 т | Від 1 до 5 | Все1) |
| » 6 » 50 | 6 | |
| » 51 » 75 | 8 | |
| » 76 » 100 | 10 | |
| » 101 » 250 | 15 | |
| » 251 » 500 | 20 | |
| » 501 » 1000 | 25 | |
| Понад 1000 | 30 | |
| Від 5 кг до 20 кг включно | Від 1 до 20 | Все1) |
| » 21 » 200 | 20 | |
| » 201 » 800 | 25 | |
| » 801 » 1600 | 35 | |
| » 1601 » 3200 | 45 | |
| » 3201 » 8000 | 60 | |
| » 8001 » 16000 | 72 | |
| » 16001 » 24000 | 84 | |
| » 24001 » 32000 | 96 | |
| Понад 32000 | 108 | |
| До 5 кг включно | Від 1 до 20 | Все1) |
| « 21 » 1500 | 20 | |
| « 1501 » 5000 | 25 | |
| « 5001 » 15000 | 35 | |
| « 15001 » 35000 | 45 | |
| « 35001 » 60000 | 60 | |
| « 60001 » 90000 | 72 | |
| « 90001 » 130000 | 84 | |
| « 130001 » 170000 | 96 | |
| Понад 170000 | 108 | |
| 1)Див. примітку 6 в 6.8.1 для альтернативних способів | ||
6.8.2 Партії дрібнофасованої продукції
6.8.2.1 Процедура для твердих або напівтвердих жирів
За наявності води необхідно проробити отвір через шар жиру і видалити воду зручним способом.
З твердих жирів у барабанах пробовідбірним щупом (В.6) через горловину відбирають декілька крапкових проб, якнайчастіше міняючи місце відбирання. Змішують вивільнені стовпчики жиру і заповнюють сумішшю контейнер для зберігання проб.
Відбирання проб напівтвердих і пастоподібних продуктів з барабанів проводять таким самим способом тим самим пробовідбірним щупом (В.6).
6.8.2.2 Процедура для рідких жирів
Кантуючи і перекочуючи бочки з рідким жиром і застосовуючи потім ручне або механічне перемішування, домагаються однорідності вмісту. За допомогою відповідних пробовідбірників (наприклад, В.5 або В.6) відбирають з кожної бочки через горловину декілька точкових проб, якнайчастіше міняючи місце відбирання проб. Для формування об’єднаної проби ретельно перемішують однакові порції відібраних проб.
6.8.2.3 Процедура для кускоподібних твердих жирів
Для формування представницької проби відбирають необхідне число точкових проб з різних місць з шматків різного розміру, за необхідності розбиваючи великі шматки на дрібніші.
Скорочують об’єднану пробу до відповідних розмірів за допомогою квартування. Розмішують виділену частину до однорідного стану. За допомогою великого шпателя (довжиною близько 250 мм) продовжують перемішування до рівномірного розподілу частинок домішок і краплин води. За необхідності ще раз скорочують пробу квартуванням за допомогою шпателя.
Якщо шматки не піддаються ручному подрібнюванню, витримують пробу в теплому місці до їх розм’якшення, уникаючи безпосереднього нагрівання, яке може призвести до випаровування вологи.
Примітка 7. Перемішування і скорочення проби можна виконати на лабораторному столі або піддоні квадратної форми зі стороною не меншою за 750 мм, покриту склом, білим кахлем або неіржавкою сталлю.
6.9 Готування лабораторних проб
Якщо потрібно виконати аналізування на наявність домішок, лабораторну пробу готують від кожного вмістища окремо. У інших випадках відповідно до угоди сторін лабораторну пробу готують з крапкових проб (6.2 — 6.8) за допомогою:
а) скорочування об’єднаної проби;
b) використовування крапкових проб (за угодою сторін лабораторія може формувати об’єднану пробу з лабораторних).
У обох випадках ділять точкові проби так, щоб отримати не менш чотирьох лабораторних проб, щонайменше, по 250 г кожна, пересвідчившись, що за рахунок перемішування не сталося ніякого розшарування і осаджування.
Примітка 8. У деяких випадках потрібна лабораторна проба не менша ніж 500 г.
7 ПАКОВАННЯ І МАРКОВАННЯ ЛАБОРАТОРНИХ ПРОБ
7.1 Пакования
Лабораторні проби вміщують у сухі, чисті контейнери (4.5). Наповнюють контейнери майже доверху, залишаючи невеликий повітряний прошарок на випадок розширювання. Прошарок не повинен бути занадто великим, оскільки повітря чинить певну дію на більшість жирів.
Крім обумовлених випадків контейнери повинні бути закриті (корками або накривками) і опечатані. Не треба використовувати гумові і пластмасові корки; можна використовувати корки з металізованого картону, якщо в покритті не містяться мідь, цинк і залізо. Не рекомендовано застосовувати для опечатування сургуч, оскільки в ньому може бути мідь.
ЗАСТОРОГА! Всі проби треба захищати від тепла і світла.
Якщо лабораторна проба призначена для особливих випробовувань, можуть бути вказані додаткові вимоги щодо паковання.
7.2 Марковання лабораторних проб
Кожен контейнер із пробою повинен мати надійно прикріплену етикетку.
На етикетці повинна міститися повна інформація для ідентифікування проби:
а) дані про транспортний засіб;
b) місце навантажування;
с) місце розвантажування;
d) дата прибуття;
е) розмір партії в кілограмах або тоннах;
f) характеристика партії (єдина партія, розлита у вмістища, пофасована в тару);
g) назва продукту і його походження;
h) ідентифікаційний знак;
і) відвантажувальний номер (або номер вантажного паспорта) і дата;
j) прізвище оператора пробовідбирача;
k) метод і мета відбирання проби;
l) дата відбирання проби;
m) місце і точка відбирання проби;
n) організація, відповідальна за умови контракту.
Примітка 9. Пункти а) — d) не стосуються стаціонарних вмістищ.
Написи на етикетці повинні бути стійкі до зовнішніх впливів.
Для виготовляння паперових етикеток необхідно використовувати папір придатної якості. Отвори прив’язних етикеток повинні бути посилені.
8 ПОСТАЧАННЯ ЛАБОРАТОРНИХ ПРОБ
Якщо контейнер з етикеткою не вдається надійно опечатати, його вміщують у пластиковий пакет придатного розміру і опечатують пакет.
Скляні контейнери обгортають пінополімерним матеріалом і вміщують у жорсткий зовнішній контейнер, заповнивши проміжки абсорбувальним матеріалом, здатним вбирати вміст скляних контейнерів.
Упаковка повинна відповідати вимогам поштових установ і інших організацій, країни або країн, пов’язаних з пересиланням проб.
Проби треба відправляти якнайшвидше, в загальному випадку, не пізніше, ніж через 48 год після відбирання, виключаючи вихідні дні.
Проби слід за можливості оберігати від тепла і світла, крім випадку, коли передбачено тільки визначання умовної маси одиниці об’єму (маси Ідм3 в повітрі).
9 ПРОТОКОЛ ВІДБИРАННЯ ПРОБ
Протокол відбирання проб повинен містити інформацію, перераховану у 7.2, з вказівкою фізичного стану жиру. У протоколі повинні бути описані відмінності процедури відбирання проб від даного стандарту і всі особливості, які могли вплинути на відбирання проб.
ДОДАТОК А
(довідковий)
ТЕМПЕРАТУРНІ ІНТЕРВАЛИ ПІД ЧАС ВІДБИРАННЯ ПРОБ
У таблиці А.1 наведено температурні інтервали під час відбирання проб, засновані на рекомендаціях Асоціації крупи представлені вибіркою з їх таблиць. За угодою сторін рекомендовану максимальну температуру можна перевищувати не більше ніж на 5 °С, щоб полегшити перемішування, про що повинно бути вказано в протоколі відбирання проби.
Примітка 10. Температурний режим можна уточнювати залежно від кліматичних умов, наприклад, у теплому кліматі температура навколишнього середовища може навіть перевищувати максимально рекомендовану.
У загальному випадку, жир повинен мати температуру на 5 °С — 15 °С вище його точки прояснення. Зайве нагрівання може призвести до погіршення властивостей жиру, наприклад, за рахунок окиснювання.
Не треба також перегрівати відібрані проби.
Однак за занадто низької температури можуть утворюватися кристали, що спричинить неод
норідність.
Таблиця А.1 —Температурні інтервали під час відбирання проб
|
Продукт |
Температура, °С | |
|
Мінім. |
Максим. | |
|
Арахісова олія |
20 |
25 |
|
Бавовнянова олія |
20 |
25 |
|
Дистильовані жирні кислоти |
45 |
48 |
|
Дистильовані кислоти пальмової олії |
67 |
72 |
|
Жирні кислоти кокосової олії |
45 |
48 |
|
Кисла соєва олія |
45 |
50 |
|
Кисла пальмова олія |
67 |
72 |
|
Кокосова олія |
40 |
45 |
|
Кукурудзяна олія |
довкілля |
45 |
|
Лляна олія |
довкілля |
20 |
|
Ойтисикова олія |
35 |
38 |
|
Олеомаргарин |
50 |
55 |
|
Олеостеарин |
60 |
65 |
|
Оливкова олія |
довкілля |
20 |
|
Олія ілліпе |
50 |
55 |
|
Олія ші |
50 |
55 |
|
Пальмова олія |
50 |
55 |
|
Пальмовий олеїн |
32 |
35 |
|
Пальмовий стеарин |
60 |
65 |
|
Пальмоядрова олія |
40 |
45 |
|
Рапсова олія |
довкілля |
20 |
|
Риб’ячий жир |
30 |
35 |
|
Рицинова олія |
30 |
35 |
|
Сафлорова олія |
довкілля |
20 |
|
Свинячий жир (смалецb) |
50 |
55 |
|
Сезамова олія |
довкілля |
20 |
|
Соєва олія |
20 |
25 |
|
Соняшникова олія |
довкілля |
20 |
|
Суміш кислих олій соняшника і сої |
49 |
55 |
|
Талова олія |
55 |
60 |
|
Топлений тваринний жир |
50 |
55 |
|
Тунгова олія |
20 |
25 |
|
Чайна олія |
довкілля |
20 |
ДОДАТОК В
(довідковий)
ЗРАЗКИ ПРОБОВІДБІРНИКІВ І ДОПОМІЖНОГО ОБЛАДНАННЯ
В.1 Банка з тягарем для відбирання проб
Банку з тягарем для відбірання проб (рисунок В.1) можна застосовувати для відбирання проб з будь-якої глибини вмістищ будь-яких розмірів. Вона складається з циліндричного контейнера місткістю близько 500 см3 із неіржавкої сталі з обтяженим дном, відділеним від банки, і конічної горловини.
До двох виступів на верхній частині приєднана дротяна скоба з верхнім отвором, через який пропущений шнур, сполучений з корком, що закриває горловину.
Пусту банку, закриту корком, опускають у рідкий жир на потрібну глибину. Потім різким ривком шнура корок висмикують з горловини і банка заповнюється жиром.
В.2 Каркас з тягарем для пляшки з пробою
Каркас з тягарем (рисунок В.2) розрахований на стандартну скляну пляшку місткістю близько 500 см3, і його можна застосовувати для відбирання проб з будь-якої глибини з вмістищ будь-яких розмірів. Він складається з обтяжної основи, до якої кріпляться три вертикальні стійки, з’єднані вгорі ободом.
На двох стійках є кутові виступи, до яких кріпляться дротяні кільцеві скоби. У одній скобі є отвір для шнура, а інша защіпається на третій стійці і слугує для утримування пляшки в каркасі. Шнур прикріплюють до корка, що закриває горловину пляшки.
Робота з таким пробовідбірником аналогічна попередній (В.1).
В.3 Циліндричний клапанний заглибний пробовідбірник
Циліндричний клапанний заглибний пробовідбірник (рис. В.З) складається з відкритого зверху циліндра з клапаном на нижній основі, який залишається відкритим за рахунок тиску жиру на клапан лід час занурювання пробовідбірника у потік рідкого жиру через циліндр. Під час зупиняння пробовідбірника клапан закривається, залишаючи циліндр заповнений жиром з певної глибини.
Деякі пробовідбірники цього типу мають чутливий клапан на верхній частині циліндра, який закривається на початку підйому заповненого циліндра.
В.4 Донний пробовідбірник
В.4.1 3 пружинним клапаном
Даний пробовідбірник (рисунок В.4 а) виготовляють із неіржавкої сталі. Він складається з циліндричної частини (місткість близько 500 см3) з ґвинтовою основою з дисковим клапаном для входу продукту і і'винтовою накривкою, яка має також дисковий клапан для виходу повітря.
До верхньої накривки кріпиться скоба, до якої прив’язують шнур, що утримує пробовідбірник, і яка є така, що служить для спрямовування перемички осі клапана.
Вісь клапана виступає нижче за основу пробовідбірника і, упираючись об дно вмістища, нижній клапан, долаючи опір пружини, відкривається, потім, з деяким затримуванням, прочиняється і верхній клапан. Це затримування у відкриванні клапанів забезпечує певний надмірний тиск всередині пробовідбірника під час його заповнювання, що унеможливлює потрапляння продукту через верхній клапан.
Для знижування плавучості на корпус пробовідбірника можна надіти декілька обтяжувальних кілець з неіржавкої сталі, які буде фіксувати внизу основа, що нагвинчується.
В.4.2 3 повновантажним клапаном
Цей пробовідбірник (рисунок В.4 b) аналогічний за конструкцією і принципом дії попередньо (В.4.1) за винятком того, що нижній вхід залишається закритим за рахунок ваги повновантажного клапана, а вихід повітря забезпечується меншим перетином осі в її верхній частині.
В.5 Пробовідбірні трубки
Пробовідбірна трубка (рисунок В.5 а) виконана з неіржавкої сталі, складається з двох концентричних щільно підігнаних по всій довжині труб. У обох трубах пророблені подовжні вирізи, у разі поєднання яких жир потрапляє у внутрішню порожнину, а у разі повороту внутрішньої труби її порожнина закривається.
Розмір внутрішньої труби по всій довжині може бути від 20 мм до 40 мм. Для випорожнення пробовідбірної трубки є спеціальні отвори, через які можна зливати відібрану пробу у разі закритих подовжніх вирізів.
Рисунок В.1 — Банка з тягарем для відбирання проб
Рисунок В.2 — Каркас із тягарем для пляшки з пробою
Рисунок В.З — Циліндричний клапанний заглибний пробовідбірник
Рисунок В. 4 — Донні пробовідбірники
Інша пробовідбірна трубка (рисунок В.5 b) може бути скляна (див. засторогу у 4.2), а також з неіржавкої сталі або алюмінію. Її занурюють у жир відкритою або закривши верхню частину великим пальцем. У останньому випадку палець прибирають на потрібній глибині і заповнюють пробою. Знов закривши пальцем, виймають пробовідбірну трубку і зливають відібрану пробу.
В.6 Пробовідбірні щупи
Пробовідбірні щупи (рисунок В.6) призначені для твердих жирів. їх виготовляють з неіржавкої сталі і мають напівкруглий або півовальний (С-подібний) поперечний перетин. У разі кругового руху пробовідбірника в нього потрапляє стовпчик жиру відповідної форми.
В.7 Лінійка для виявляння води
Лінійка для виявляння води (рисунок В.7) являє собою смугу з неіржавкої сталі довжиною близько 305 мм і з поперечним перетином близько ЗО мм х 10 мм. Вона поградуйована через кожен міліметр від 0 мм до 300 мм з мітками через кожні 10 мм. На ній є два пружних ковзних затиски для закріплювання смужки паперу для виявляння води.
На лінійку може бути нанесена паста для виявляння води (4.2).
Примітка 11. Лінійка для виявлення води (B.7) і лінійка для вимірювання повітряного прошарку (В.8) можуть бути об’єднані в одному інструменті, тоді з одного боку лінійку градуюють для виявлення води,а з іншого — для вимірювання повітряного прошарку.
В.8 Лінійка для вимірювання повітряного прошарку
Лінійку для вимірювання повітряного прошарку (рисунок В.8), аналогічну за виконанням і розмірами з В.7, виготовляють з неіржавкої сталі. Застосовують разом зі стальною рулеткою, оснащеною вантажем. Нульову відмітку наносять посередині лінійки. Вниз від нульової відмітки лінійку градуюють через кожен міліметр від 0 мм до 150 мм з мітками через кожні 10 мм (див. також примітку 11 в В.7).
В.9 Рулетка і вантаж
Рулетки повинні бути виготовлені зі сталі і поградуйовані на відповідну глибину занурювання і забезпечені пружинними ковзними скобами з неіржавкої сталі для кріплення вантажу або лінійки.
Рулетка може бути змотана на відкритий каркас або вміщена в закритий футляр. Рулетки повинні мати довжину і градуювання, відповідні розмірам вмістища, з якого відбирають пробу. Вантаж повинен бути виготовлений з неіржавкої сталі. Застосовують його разом із рулеткою, і він має таке саме градуювання для забезпечування цілісності вимірювання від нульової відмітки.
В.10 Додаткова інформація
Конструкція пробовідбірників і допоміжного обладнання, наведена у В.1 — В.9 і, що відповідає вимогам 4.2, може бути виготовлена найпростішим способом із доступних матеріалів на будь-якому підприємстві.
У деяких країнах вигідніше звернутися до постачальників готової продукції. Деяких постачальників наведено нижче.
В.10.1 Постачальники пробовідбірних інструментів
SGS Depauw & Stokoe N.V., Polderdijkweg (Hansadok 407), B-2030 Antwerp, Belgium.
SGS Redwood Ltd., Rosscliffe Road, Ellesmere Port, South Wirral L65 3AS, Cheshire, U.K.
Petrochem Supplies, 8 Northbury Road, Great Sutton, South Wirral L66 2QY, Cheshire, U.K.
Wragg Bros. (Aluminium Equipment) Ltd., Robert Way, Wickford Industrial Estate, Wickford SS11 8DQ, Essex, U.K.
Zone Devices Inc., 21 H Paranas Way, Navato, CA 94949, U.S.A.
B.10.2 Постачальники вимірювального обладнання
Petrochem Supplies, 8 Northbury Road, Great Sutton, South Wirral L66 2QY, Cheshire, U.K.
Rabone Chesterman Ltd., Summer Hill Works, Camden Street, Birmingham B1 3DB, U.K.
SGS Depauw & Stokoe N.V., Polderdijkweg (Hansadok 407), B-2030 Antwerp, Belgium.
SGS Redwood Ltd., Rosscliffe Road, Ellesmere Port, South Wirral L65 3AS, Cheshire, U.K.
Wragg Bros. (Aluminium Equipment) Ltd., Robert Way, Wickford Industrial Estate, Wickford SS11 8DQ, Essex, U.K.
B.10.3 Постачальники матеріалів для виявлення води
Test Papers Ltd., The Gate Studios, Station Road, Borehamwood WD6 1DQ, Herts., U.K.
Vecom Holding B.V., Mozartlaan 3, 3144 NA, Maassluis, Holland.
Рисунок В. 5 — Пробовідбірні трубки
Рисунок В. 6 — Пробовідбірні щупи
Рисунок В. 7 — Лінійка для виявляння води
Рисунок В. 8 — Лінійка для вимірювання повітряного прошарку
ДОДАТОК С
(довідковий)
БІБЛІОГРАФІЯ
[1] ISO 707:1985 Молоко і молочні продукти. Методи відбирання проб.
[2] ISO 2859-2:1985 Процедури відбирання проб у разі контролювання показників. 4.2. Схема відбирання проб для підтвердження достатньої якості (ДК) окремої партії.
[3] ISO 3951:1989 Процедури відбирання проб і схема контролю якісних показників.
67.200.10
Ключові слова: сільськогосподарські продукти, харчові продукти, тваринні і рослинні жири та олії, відбирання проб.
